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如何制备二氧化硫脲? 引言: 二氧化硫脲是一种用途广泛的强力还原剂,在许多化学反应和工业生产中发挥着重要作用。本文将聚焦于探讨二氧化硫脲的制备方法,深入研究其生产过程,并探讨其在化工领域中的应用。了解二氧化硫脲的生产过程对于确保产品质量和提高生产效率至关重要。通过深入了解二氧化硫脲的制备过程和生产技术,我们可以更好地利用这一化合物,推动化工、纺织等相关领域的发展和创新。 1. 了解 二氧化硫脲 二氧化硫脲呈白色或淡黄色无臭结晶粉末。熔点: 126℃ 。溶于水 (室温27 g / L)。在126℃ 以上的温度下放热分解,释放出有毒气体 (硫氧化物、氨、一氧化碳、氮氧化物和硫化氢)和二氧化碳。长时间暴露于50℃以上的温度和潮湿可能会导致明显的分解。刺激皮肤和粘膜。对眼组织有腐蚀性。用于皮革加工、造纸工业、照相工业和纺织品加工中作漂白剂。 2. 如何制备二氧化硫脲? 二氧化硫脲的合成路线通常有三种 :①以臭氧和硫脲为原料的合成路线;②以氰氨化钙、硫化铵和过氧化氢为原料的合成路线;③以硫脲和过氧化氢为原料的合成方法。根据二氧化硫脲生产过程所用溶剂的不同,可分为:水溶剂法和非水溶剂法两大类; 又可根据操作方式的不同,分为 :间歇法和连续法两大类。 ( 1) 非水溶剂法 非水溶剂法所采用的溶剂主要是四氯化碳、二氯乙烷、三氯甲烷以及乙醇、异丙醇等,此方法利用产品不溶于溶剂的特性,使产物全部以结晶形式析出。所以,过程收率较高。但是,却降低了产品的纯度,大大影响了产品质量,难以得到较高纯度的二氧化硫脲产品。 ( 2) 连续法 连续法是指将硫脲配制成水溶液,然后,与双氧水按比例连续加入到反应釜内进行反应,控制料液的 pH 值,控制反应温度及停留时间,快速冷却从反应器排出的反应产物以得到浆状的晶体,然后,分离出晶体产品。但是,由于工艺流程复杂,设备占地面积大,以及收率不高等原因并未被广泛认可 。 ( 3) 间歇法 此方法通常是以水为溶剂的间歇式操作过程,是目前国内生产所采用的主要方法。此方法的优点是 :流程短,设备少,操作简单。缺点是:物料在反应器内的停留时间长,副反应较多,产品质量不稳定。其工艺流程示意图如图所示: 3. 二氧化硫脲的制备:专利分析 现有技术描述硫脲与过氧化氢反应生产二氧化硫脲 的方法早已为人所知,人们提出了各种方法来提高反应产率,获得高纯度的产物。例如,将反应温度保持在一定范围内,改进硫脲与双氧水的投料方法,控制反应溶液中硫脲与双氧水的摩尔比,保持反应溶液的 pH为中性或弱酸等。因此,主要的是防止副反应产生的方法。 美国专利 US4235812 提供了一种制备二氧化硫脲的方法,其特征在于,在硫脲与过氧化氢在水溶液中反应生产二氧化硫脲时,在适当的时间向反应溶液中加入碳酸氢铵。具体步骤为: 将碳酸氢铵 (10g /l)加入浓度为130g /l的硫脲水溶液中,配制成混合溶液。然后,将混合溶液和过氧化氢(浓度为600 g/l)同时加入反应器中,并剧烈搅拌,温度保持在10℃以下;随着反应的进行,二氧化硫脲的晶体沉积形成混合的固液相。沉积的晶体可以连续分离,也可以作为混合固液相留下,直到反应完成。最好是硫脲和过氧化氢反应完成,然后将二氧化硫脲的晶体老化,然后过滤掉。根据这种操作,可 获得产率为 85%至90%,纯度为99%或更高的二氧化硫脲。 二氧化硫脲的制备方法主要包括间歇式水溶剂法和连续法生产工艺。其中,间歇式水溶剂法是目前我国的主要生产技术,但与国外相比仍有一定差距。而连续法生产工艺则是未来的研发方向,其具有提高收率、提升纯度、延长保质期等优点。还有专利中披露了一些创新的方法和技术。例如,一种低温合成二氧化硫脲的方法,通过控制反应液温度,在搅拌条件下滴加双氧水进行反应,减少了二氧化硫脲的过度氧化,生成的产品快速析出,提高了反应的收率。这种方法简单易行,适合进行工业化生产。 4. 工业应用和用途 ( 1) 造纸工业 二氧化硫脲用于纸浆漂白,特别是废旧报纸纸浆的脱墨效果好,用量少,安全稳定,操作简便,对设备无腐蚀,对环境 污染小。 ( 2) 胶卷工业 胶卷工业中二氧化硫脲使银化物的感光性得到改良,使用防污剂作为敏化剂,或是使用重氨基燃料的还原剂。 ( 3) 洗涤剂中的添加剂 在洗涤剂中添加适量的二氧化硫脲,可以提高蛋白质的溶解活性,不仅增强洗涤剂的去污能力,有漂白作用,而且可以除去衣物上的铁锈、血液及其它的污垢。 ( 4) 有机合成等 二氧化硫脲可使芳香族硝基化合物、偶氮化合物还原为胺,使醌还原为对苯二酚使一些染料还原为无色衍生物。二 氧化硫脲还可以将羰基化合物、烷基、环烷基、芳基、杂芳族 酮类化合物还原成仲醇等。 二氧化硫脲还可以用来作白金、银、铀、铑、铱等稀有金 属提取剂。 5. 二氧化硫脲在纺织工业中的应用 二氧化硫脲用于羊毛,绢,棉等天然纤维的漂白效果十分好,特别是在弱碱性的环境中更为突出,漂白时不损伤纤维,而且漂白剂废液的处理也比较容易。 用于纯棉、涤纶及混纺纤维的染色,色泽均匀、耐洗、耐磨、耐晒、不褪色,洁白度高,用量少,且排放的废液毒性低,利于环保。 二氧化硫脲拔色使用浓度小、条件温和、拔白度高、光泽手感好、溶液稳定、可选择的拔白染料广。用二氧化硫脲与三聚磷酸钠的混合液,浸泡涤毛混纺织物,还原洗净效果好,较长时间不变色,不泛黄。由于二氧化硫脲的还原力比其他的化学制剂强,对染料的脱色能力强,还可以用于重新染色及缸体洗净等脱色,效 果好。 6. 安全注意事项和处理 处理二氧化硫脲时,由于其潜在的危害,优先考虑安全预防措施至关重要。二氧化硫脲 具有多种风险,包括接触或吸入时对皮肤、眼睛和呼吸系统的刺激。因此,在使用这种化合物时,必须佩戴适当的个人防护装备 (PPE),如手套、安全护目镜和呼吸防护。在工作空间中适当的通风也是必要的,以尽量减少暴露于烟雾或蒸汽的风险。为了防止意外泄漏或泄漏,必须小心处理二氧化硫脲并遵守适当的处理程序。适当的储存条件,如将化合物储存在阴凉、干燥、通风良好的密封容器中,对于保持其稳定性和最大限度地减少事故风险是必要的。在运输过程中,确保容器安全密封并正确贴上标签,以防止泄漏和潜在的暴露给搬运或附近的人员。 7. 结论 本文总结二氧化硫脲的制备方法和应用,由此可见其在各个工业和工艺中的重要性。通过分析相关专利,我们可以了解到创新的制备方法和技术。二氧化硫脲在纺织、摄影和医药等行业具有广泛的用途,其制备方法的优化和创新有助于提高产品质量、降低成本,并推动相关产业的发展。因此,我们鼓励进一步开展研究,探索二氧化硫脲的潜在应用领域,促进其在工业生产和科学研究中的更广泛应用。 参考: [1]郭成林,邹春萍. 二氧化硫脲的生产与用途 [J]. 山东化工, 2014, 43 (09): 110+118. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2014.09.042. [2]https://patentimages.storage.googleapis.com/89/26/05/ef6d72069708a2/US4235812.pdf [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Thiourea_dioxide [4]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/61274 查看更多
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如何制备(S)-1-Boc-3-氨基哌啶? 在本文中,我们将探讨制备 (S)-1-Boc-3- 氨基哌啶的方法,通过这项研究,我们希望为 (S)-1-Boc-3- 氨基哌啶的高效制备提供一个可行的解决方案。 背景:对映体纯的手性胺包括伯胺、仲胺和叔胺,在合成多种生物活性化合物 ( 如农用化学品和药物 ) 时扮演着重要的角色,已被广泛应用于制药行业、农业化工及材料等领域。 3-氨基哌啶 (3APi) 及其光学活性衍生物是一类非常重要的医药中间体,例如可用于合成治疗 Ⅱ 型糖尿病的药物阿格列汀和利拉利汀。目前主要通过化学方法合成 3- 氨基哌啶 (Decosta B R , et al. , 1992 , Journal of Medicinal Chemistry) ,但化学合成方法不仅操作复杂,产率和产物光学纯度较低,后期处理包括拆分剂的循环利用和对映体的回收等过程也耗费时间和精力,因此通过生物催化转化法制备 3- 氨基哌啶具有良好的研究价值。 合成: 1. 专利 CN 111647634 A 提供一种填充床连续流不对称合成 (S)-1-Boc-3- 氨基哌啶的方法,所述方法包括:将一定量的固定化转氨酶填充于填充床中构成反应器,所述反应器水浴保温,自所述反应器的一端将反应液以一定流速泵入所述反应器中,在所述反应器的另一端收集流出物,实现 (S)-1-Boc-3- 氨基哌啶的合成;其中,所述固定化转氨酶通过将ω - 转氨酶固定在氨基 - 环氧树脂上制得,所述反应液包含: N-Boc-3- 哌啶酮、异丙胺以及磷酸吡哆醛。根据该发明,采用的连续流催化模式能够原位去除产物,有效降低产物抑制的影响,提高催化效率,具有高时空产率、可持续等特点,反应条件温和,操作简便,延长固定化酶使用寿命,具有良好的应用前景。 其中填充床是长度为 10 ~ 30cm ,内径为 10 ~ 20mm 的玻璃层析柱,固定化转氨酶的用量为 1 ~ 10g ,反应液中 N-Boc-3- 哌啶酮的浓度为 20 ~ 200mM ,异丙胺为 N-Boc-3- 哌啶酮的 1 ~ 5 倍当量,磷酸吡哆醛的含量为 0.1 ~ 1mM 。反应器中的流动方向为自上而下,反应液在反应器中的平均停留时间为 5 ~ 15min ,反应器在 20 ~ 60℃ 下水浴保温。 固定化转氨酶按以下方法制备: S1:发酵培养含有重组质粒 ATA-W12-pET-28a 的大肠杆菌,收集湿菌体,重悬于 100mM 磷酸盐缓冲液中,超声破碎,离心得到ω - 转氨酶粗酶液; S2:称取一定量的氨基 - 环氧树脂,加入适量 ω- 转氨酶粗酶液以及缓冲液,摇床中处理一定时间,实现ω - 转氨酶在氨基 - 环氧树脂上的固定化; S3:过滤抽干并用磷酸盐缓冲液洗涤除去未能固定的蛋白,加入含 3M 甘氨酸的 50mM 磷酸盐缓冲液在摇床中处理一定时间,用于封闭未反应的环氧基位点; S4 :抽滤洗涤,制得所述固定化转氨酶,向其中加入 100mM 磷酸盐缓冲液, 4℃ 冰箱保存,即得。 2. 王继国等人从土壤宏基因组中筛选出了一种来源于柄杆菌属的新型 ω- 转氨酶 ATA-W12 ,以异丙胺为供体在 1 mL 反应体系中转化了 85.84% 1-Boc-3- 吡咯烷酮 (20 mmol/L) 和 67.42% 1-Boc-3- 哌啶酮 (20 mmol/L) 。酶学筛选发现, ATA-W12 在 40 ℃ 孵育 168 h 活力维持不变;优选反应条件为 pH 8.5 、 40 ℃ ;这些特征利于工业用理想氨基供体异丙胺的使用。王继国等人已采用 ATA-W12 实现了 100 g/L 光学纯 (S)-(+)-1-Boc-3- 氨基哌啶的 50 mL 实验室规模制备,为进一 步工业化生产打下基础。 1-Boc-3-氨基哌啶的 50 mL 放大规模制备:采用 50 mL 放大规模制备 (S)-(+)-1-Boc-3- 氨基哌啶,反应体系包括 5 g ATA-W12 湿菌体、 500 mmol/L 1-Boc-3- 哌啶酮、 1.5 mol/L 酸化 IPA 、 2 mL 二甲基亚砜、 0.2 mmol/L PLP 和 100 mmol/L Tris-HCl (pH 8.5) 。反应在 100 mL 反应瓶中进行,利用 2 mol/L IPA 水溶液流加控制 pH 值为 8.5 ,温度控制在 40 ℃ ,搅拌速度为 300 r/min 。每小时取 3 个重复样检测反应进程,通过 HPLC 分析检测。转化率 测定采用 ZORBAX Extend C18 (4.6 mm×250 mm×5 μm) ,流动相为 28% 乙腈︰ 72% TFA 溶 液 (0.1%) ,流速为 0.8 mL/min ,柱温 37 ℃ ,进样量 5 μL , 210 nm 紫外检测。转化率通过产物摩尔量除以添加底物摩尔量的比率来计算。取反应后溶液 100 μL 加入 500 μL 的乙酸乙酯萃取 2 次,加入无水硫酸钠干燥过夜,溶于异丙醇后用 HPLC 测 ee 值。 ee 值测定采用 Chiralcel AD-H ,流动相为 90% 的正己烷︰ 10% 的乙醇,流速为 1 mL/min ,柱温 30 ℃ ,进样量 5 μL , 210 nm 紫外检测。反应结束后用等体积的乙酸乙酯萃取 3 次,合并萃取相, 12000 r/min 离心 10 min 后取有机相,旋转蒸发得到 (S)-(+)-1-Boc-3- 氨基哌啶。 参考文献: [1]汪湘湘 . 固定化 ω- 转氨酶及其连续流催化合成( S ) -1-Boc-3- 氨基哌啶的研究 [D]. 华东理工大学 ,2020.DOI:10.27148/d.cnki.ghagu.2020.000064. [2]王继国 , 谢有余 , 王华磊等 . 一种新型 ω- 转氨酶的工业适应性选择 [J]. 生物工程学报 ,2020,36(09):1929-1938+1-10.DOI:10.13345/j.cjb.200033. [3]华东理工大学 . 一种填充床连续流不对称合成 (S)-1-Boc-3- 氨基哌啶的方法 :CN202010659240.8[P]. 2020-09-11. 查看更多
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雷尼镍催化剂:有机合成中的不可或缺之物? 雷尼镍催化剂是一种重要的有机合成催化剂,以其高效、高选择性和易操作等优点,在有机合成领域广泛应用。本文将从雷尼镍催化剂的基本原理、合成方法和应用领域等方面进行介绍和分析。 一、雷尼镍催化剂的基本原理 雷尼镍催化剂作为一种过渡金属催化剂,通过与底物相互作用促进底物分子间的反应,从而实现有机合成反应。雷尼镍催化剂的催化机理主要包括以下几个方面: 1. 活化底物:雷尼镍催化剂与底物相互作用,使底物分子发生活化,增加反应活性。 2. 促进反应:雷尼镍催化剂与底物相互作用,促进底物分子间的反应,实现有机合成反应。 3. 提高选择性:雷尼镍催化剂通过选择性催化,使底物分子发生特定的反应,提高反应的选择性。 二、雷尼镍催化剂的合成方法 雷尼镍催化剂的合成方法主要包括化学还原法、电化学还原法和热还原法等。其中,化学还原法是最常用的合成方法之一。具体步骤如下: 1. 将雷尼镍盐和还原剂混合,加入适量溶剂,搅拌均匀。 2. 在恒温条件下,缓慢滴加还原剂,同时不断搅拌,直至反应结束。 3. 将反应液过滤,洗涤干净,干燥得到雷尼镍催化剂。 三、雷尼镍催化剂的应用领域 雷尼镍催化剂在有机合成领域得到了广泛的应用,主要应用于以下几个方面: 1. 烯烃加成反应:雷尼镍催化剂催化烯烃与其他化合物的加成反应,如烯烃与醛、酮、酯等的加成反应。 2. 烯烃环化反应:雷尼镍催化剂催化烯烃的环化反应,如烯烃的环氧化、环氨化、环氧开环等反应。 3. 烯烃氢化反应:雷尼镍催化剂催化烯烃的氢化反应,如烯烃的部分氢化、全氢化等反应。 4. 烯烃异构化反应:雷尼镍催化剂催化烯烃的异构化反应,如烯烃的转移异构化、内部异构化等反应。 四、雷尼镍催化剂的优缺点 雷尼镍催化剂具有以下优点: 1. 高效:雷尼镍催化剂能在较低的温度和压力下实现有机合成反应,提高反应效率。 2. 高选择性:雷尼镍催化剂通过选择性催化,使底物分子发生特定的反应,提高反应的选择性。 3. 易操作:雷尼镍催化剂的合成方法简单,易于操作,适用于大规模生产。 雷尼镍催化剂的缺点主要包括以下几个方面: 1. 成本高:雷尼镍催化剂的成本较高,限制了其在工业生产中的应用。 2. 毒性大:雷尼镍催化剂具有一定的毒性,需要注意安全操作。 3. 应用范围有限:雷尼镍催化剂的应用范围相对较窄,只适用于特定的有机合成反应。 综上所述,雷尼镍催化剂作为一种重要的有机合成催化剂,以其高效、高选择性和易操作等优点,在有机合成领域得到广泛应用。未来,随着科技的发展,雷尼镍催化剂的合成方法和应用领域将会进一步拓展和完善。 查看更多
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氨甲苯酸和氨甲环酸有什么区别? 氨甲苯酸是对氨甲基苯甲酸一水合物,适用于多种手术和疾病引起的异常出血。而氨甲环酸也是一种止血药物,但与氨甲苯酸相比有哪些不同呢? 区别 1、抗纤维蛋白溶解效率不同。氨甲环酸的抗纤维蛋白溶解作用是氨甲苯酸的3倍。 2、临床用途不同。氨甲苯酸主要用于原发性纤维蛋白溶解过度引起的出血,而氨甲环酸主要用于继发性高纤溶状态引起的弥散性血管内凝血。 3、不良反应效应不同。氨甲苯酸排泄较慢,作用持久,毒性较低,不易生成血栓,不良反应较少。而氨甲环酸的不良反应较大,部分患者可能出现疲倦、头晕、恶心嗜睡等症状。 扩展资料: 氨甲苯酸的结构中含有苯环,而氨甲环酸则没有。氨甲苯酸对于一般的慢性渗血效果较显著,而氨甲环酸的止血作用比氨甲苯酸更强,主要用于中枢神经系统出血。 氨甲苯酸用量过大可能促使血栓形成。氨甲苯酸的半衰期为60分钟,而氨甲环酸的半衰期为60到180分钟。 氨甲环酸适用于人工流产、胎盘早期剥落、死胎和羊水栓塞引起的纤溶性出血,局部纤溶性增高的月经过多,眼前房出血及严重鼻出血,以及多种脏器的外伤或手术出血。 查看更多
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氟马西尼的药理作用是什么? 氟马西尼是一种特异性苯二氮卓类药物的拮抗剂,可以特异性地拮抗各类苯二氮卓类药物,如唑仑类药物和西泮类药物。 01 氟马西尼的药理作用 苯二氮卓类药物通过与中枢γ氨基丁酸(GABA)受体-氯离子通道结合,产生抑制效应。氟马西尼与苯二氮卓类药物的化学结构相似,可以竞争性地拮抗苯二氮卓类药物的作用,包括抗焦虑、镇静、催眠等。 02 氟马西尼的产品特点 氟马西尼具有起效迅速、疗效好、专一性强、副作用小的特点,是拮抗苯二氮卓类药物的首选药。临床上主要用于终止全身麻醉、逆转苯二氮卓类药物过量引起的中枢作用、鉴别诊断不明原因的昏迷等。 03 氟马西尼的用法用量 氟马西尼可通过静脉注射给药,推荐的用量根据具体情况进行调整。 1、终止全身麻醉:初始计量为0.2毫克,可根据需要追加给药,最大总量为1毫克。 2、逆转苯二氮卓类药物过量:首次静脉注射剂量为0.3毫克,可重复使用至患者清醒或总剂量达2毫克。 3、鉴别诊断昏迷:如果重复使用氟马西尼后患者仍未改善,需考虑其他原因。 04 氟马西尼的指南推荐 根据《2014中国老年患者围术期麻醉管理指导意见》,氟马西尼可用于苯二氮卓类药物引起的麻醉结束后苏醒延迟的催醒。 针对可能的原因进行针对性处理,如吸入性药物麻醉过深可逐渐苏醒,阿片类药物残留可使用纳洛酮进行逆转,苯二氮卓类药物引起可给予氟马西尼等。 此外,还应纠正存在的任何病理生理功能紊乱。 查看更多
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对氟苯乙腈的制备及应用? 对氟苯乙腈是一种苯乙腈类化合物,具有广泛的用途。它可用于制备阿瑞吡坦,一种高选择性神经激肽-1受体拮抗剂,用于治疗呕吐症状。 制备方法 报道一 报道一种制备对氟苯乙腈的方法。在反应管中加入适量的碘化亚铜、甲苯溶剂和其他试剂,进行反应。经过一系列步骤后,可以得到对氟苯乙腈。该方法的产率为85%。 报道二 报道另一种制备对氟苯乙腈的方法。在真空反应器中加入氰乙酸钾盐、烯丙基氯化钯催化剂和其他试剂,经过一系列步骤后,可以得到对氟苯乙腈。 应用 对氟苯乙腈是一种重要的合成中间体,可用于制备阿瑞吡坦。阿瑞吡坦是一种用于治疗特定疾病的药物。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201110255062.3一种由苄氯类化合物合成苯乙腈类化合物 [2][中国发明,中国发明授权]CN201010519602.X制备芳基乙腈类化合物的方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201610045274.1一种阿瑞吡坦重要合成中间体(2S,3R)-4-苄基-3-(4-氟苯基)吗啉-2-醇的制备方法【公开】/一种阿瑞吡坦重要合成中间体(2S,3R)-4-苄基-3-(4-氟苯基)吗啉-2-醇的制备方法【授权】查看更多
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地氯雷他定的制备方法及应用? 地氯雷他定是一种非镇静性的长效三环类抗阻胺药,可用于缓解过敏性鼻炎或慢性特发性荨麻疹的相关症状。它具有强效和良好的安全性。 地氯雷他定的纯化方法 地氯雷他定粗品可以通过以下方法进行纯化。将10g地氯雷他定粗品加入500mL茄形瓶中,在40℃加热条件下加入丙酮-四氢呋喃(5:1)混合溶剂,直至粗品完全溶解。停止加热,静置析晶过夜,然后过滤,得到8.9g纯净的地氯雷他定。经HPLC分析,杂质含量仅为0.04%。 地氯雷他定的生产工艺 地氯雷他定可以通过微波反应的方法进行合成。在150ml烧瓶中加入10g氯雷他定、12g氢氧化钾和40ml乙醇,搅拌10min。然后接上回流冷凝管,置于WBFY-205型微波反应器中进行微波照射。经过一系列的反应步骤,最终得到纯度为99.8%的地氯雷他定。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810321103.6 一种地氯雷他定粗品的提纯方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201510313489.2 一种获得高纯度地氯雷他定的先进生产工艺查看更多
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如何制备邻丙氧基苯甲酸? 苯甲酸类化合物在有机合成、医药化工等领域有广泛应用。邻丙氧基苯甲酸是一种重要的医药原料,具有消炎镇痛功效,并可用于合成其他药物。本文介绍了一种高收率、高纯度的邻丙氧基苯甲酸的制备方法。 制备方法 目前已报道的邻丙氧基苯甲酸的合成方法有两种,但收率较低。本文提出的方法在乙醇溶液中,利用乙醇钠作用下,将水杨酸甲酯与溴丙烷反应,经碱性水解和酸化处理后,可以得到高收率、高纯度的邻丙氧基苯甲酸。 图1 邻丙氧基苯甲酸的制备反应式 主要试剂 水杨酸甲酯,20%乙醇钠乙醇溶液,氢氧化钠,硫酸。 合成步骤 将152g水杨酸甲酯(1mol)置于1000ml的三口圆底烧瓶中,冷却机械搅拌下滴加510mL含量20%的乙醇钠乙醇溶液。一次性加入218g溴丙烷(2mol),40℃反应8小时后,蒸出过量的溴丙烷及乙醇。加入600mL5氢氧化钠溶液,升温至95℃,反应4小时,用10%硫酸溶液调节pH至3.5-4,分出有机层后,用300mL×2水洗,减压蒸馏得邻丙氧基苯甲酸153g,收率为92%。 结论 本文介绍的邻丙氧基苯甲酸的合成方法具有高收率和产品纯度,可实际应用于生产中。 参考文献 [1] WO2013/160885 A1 查看更多
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胞磷胆碱的临床应用及其作用机理? 胞磷胆碱是一种重要的单核苷酸,由核酸、胞嘧啶、焦磷酸盐和胆碱组成。它在临床上被广泛应用于治疗多种神经变性疾病,如阿尔茨海默病、多发性硬化和肌萎缩侧索硬化等。研究表明,胞磷胆碱能够改善大脑对多巴胺和谷氨酸的摄取,从而提高认知能力。 此外,胞磷胆碱还具有减少游离脂肪酸释放、恢复线粒体ATP酶和细胞膜Na+/K+ATP酶活性的作用,有助于缓解脑部损伤。然而,神经变性疾病的病理生理机制非常复杂,涉及了胆碱能的缺乏、谷氨酸盐的兴奋毒性、神经炎症、免疫失调、葡萄糖代谢减退以及血脑屏障的破坏。 胞磷胆碱的功能及其作用机理 胞磷胆碱通过稳定细胞膜,促进运动神经元结构的复杂性和可塑性,从而促进功能恢复。它还可以调节磷酸胆碱胞苷酰转移酶和分泌性磷脂酶A2的活性,增加磷酸卵磷脂的合成,修复神经细胞膜。此外,胞磷胆碱还能增加抗凋亡因子的表达,抑制谷氨酸的释放,减少细胞毒性。它还能促进受损细胞表面和线粒体膜的修复,减少毒性氧合代谢产物和自由基的产生。此外,胞磷胆碱还能调节血管加压素、促肾上腺素等激素的释放。 胞磷胆碱的制备方法 胞磷胆碱钠的制备方法主要有三种途径。一种是微生物发酵法,但存在产物浓度低、产率不稳定等问题。另一种是有机化学合成法,但存在产品难与缩合剂分离、反应转化率低、副产物多、成本高、环境污染严重等问题。还有一种是酶促合成法,通过利用微生物进行生物合成,具有工艺简单、转化率高、成本低的优点。酶促合成法的生产工艺过程可以分为酶促合成和提取纯化两大部分。 胞磷胆碱的生物利用度和排泄率 胞磷胆碱口服后能够迅速吸收,经肠道和肝脏水解成胆碱和胞嘧啶,然后进入血液循环系统。在中枢神经系统内重新组合成胞磷胆碱,影响中枢神经系统内磷脂合成受体的浓度。此外,胞磷胆碱还可以转化成乙酰胆碱和甜菜碱。胞磷胆碱具有良好的水溶性,生物利用度高达90%,仅有不足1%在粪便中排泄。在血浆中,胞磷胆碱有两个吸收高峰,分别出现在摄入后的第1小时和第24小时。在大鼠模型中,胞磷胆碱在脑部稳定提高,广泛分布于大脑白质和灰质。胞磷胆碱的消除速度较慢,每天仅有少量通过尿液、粪便和呼吸等途径排泄。 查看更多
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盐酸哌罗匹隆片是一种怎样的药物? 盐酸哌罗匹隆片是一种非典型抗精神病药,通过影响多巴胺代谢途径,阻断D2和5-HT2受体起到抗精神病的作用。 盐酸哌罗匹隆片与其他类似药物的比较 盐酸哌罗匹隆片及氟哌啶醇片均为抗精神病药,但在适应证及价格上有所不同,具体如下: 药品名称:盐酸哌罗匹隆片 【适应证】用于治疗精神分裂症。 【价格】65.00-98.00元。 【特点】本品为非典型抗精神病药,对纹状体部位选择性更强,更少引起锥体外系反应,但价格稍贵。 药品名称:氟哌啶醇片 【适应证】用于急慢性各型精神分裂症、躁狂症、抽动秽语综合症;也可用于脑器质性精神障碍和老年性精神障碍。 【价格】23.00-56.00元。 【特点】本品为丁酰苯类抗精神病药的代表药,效果强,剂量低,控制兴奋躁动、敌对情绪和攻击行为的效果较好,心血管系统不良反应少。锥体外系反应较重且常见,急性肌张力障碍在儿童和青少年更易发生,出现明显的扭转痉挛,吞咽困难,静坐不能及类帕金森病。 哌罗匹隆补充信息 处方类型:处方药 医保类型:医保乙类 价格范围:市场价为65.00-98.00元,具体需以实际购药价格为准 常见规格:4mg/片 常用剂型:片剂 储存方式:密封保存 查看更多
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有机硼酸化合物吡啶-3-硼酸的制备方法有哪些? 有机硼酸化合物吡啶-3-硼酸的制备方法是什么? 有机硼酸化合物吡啶-3-硼酸是一类在有机合成中广泛应用的重要化学中间体。它可以与含有α,β不饱和键的羧基化合物进行共轭加成反应,是偶联反应的重要原料。虽然吡啶-3-硼酸的制备研究较多,但与芳基硼酸相比,合成条件较苛刻,后处理方法也有所不同。 合成方法一 方法一的合成步骤如下:将3-溴吡啶溶于干THF,冷却后加入硼酸三甲酯。在低温下加入n-BuLi,然后升温并滴加盐酸。分离有机相,调节水相pH值并萃取,最后蒸发得到吡啶-3-硼酸。 合成方法二 方法二的合成步骤如下:将iPrMgCl和溴嗪溶液在THF中反应,然后加入三甲基甲硅烷基硼酸酯。形成沉淀物后水解,提取、干燥和除去溶剂,最后结晶得到吡啶-3-硼酸。 参考文献 [1] 刘国权,梁九娣,郭晓芝,王海英,韩建荣.3-吡啶硼酸的合成研究[J].河北科技大学学报,2013,34(05):426-429. [2] Cashman, John R. Preparation of nicotine-related compounds as modulators of smoking or nicotine ingestion and lung cancer. World Intellectual Property Organization, WO2005066162 A1 2005-07-21. 查看更多
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氯己定的广泛应用及其优势? 氯己定是一种具有广谱抑菌和杀菌作用的消毒剂,通过渗透细胞胞浆膜的屏障,有效地杀灭细菌并阻止其生长。 在临床应用中,氯己定主要用于医务人员的术前洗手和患者手术部位皮肤的消毒,同时也可用于口腔消毒、咽喉感染的冲洗、创面冲洗以及医疗器械的消毒等多个领域。 葡萄糖酸氯己定是一种常见的氯己定类消毒成分,广泛应用于人体皮肤、手部和黏膜部位的消毒。其独特的优势使其成为消毒领域中的流行趋势之一。 除了葡萄糖酸氯己定,还有醋酸氯己定和盐酸氯己定等消毒成分,它们具有良好的稳定性并可溶于水。葡萄糖酸氯己定的水溶解度最高,而盐酸氯己定通常以膏体形式存在,近年来使用较少。 醋酸氯己定对黏膜组织具有一定的刺激性和过敏性,可能引发接触性皮炎和过敏等不良反应。使用醋酸氯己定溶液进行口腔漱口可能导致口腔疼痛、舌头褪色和皮炎等副作用。 相比之下,葡萄糖酸氯己定对皮肤和黏膜的刺激性较小。 研究发现,相同浓度的葡萄糖酸氯己定与醋酸氯己定相比,对皮肤的刺激性和致敏性都显著降低。 葡萄糖酸氯己定在口腔护理中有着悠久的历史。研究结果表明,葡萄糖酸氯己定消毒液不仅能够抗击厌氧菌感染,还对口腔混合感染起到有效的作用,并能够收敛创面,减少渗出。 查看更多
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如何制备醋酸丁酸纤维素? 纤维素是一种天然高分子材料,但由于其难以溶解和液化的特性,限制了其在化学工业中的应用。然而,通过酯化处理纤维素上的羟基,可以得到纤维素酯,这是一种有效利用纤维素材料的方法。其中,醋酸丁酸纤维素是最重要的一种纤维素混合酯。 醋酸丁酸纤维素具有更广泛的溶解性范围,不仅可以溶解在强极性溶剂中,高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素甚至可以溶解在醇类溶剂中。因此,醋酸丁酸纤维素在木器涂料、塑料涂料等涂料品中得到广泛应用,可以改善涂料的流动性、流平性、户外耐久性、颜料定向性和柔韧性等功能。 醋酸丁酸纤维素的制备通常包括以下步骤:(1)纤维素的活化,提高纤维素分子上羟基的反应活性;(2)纤维素的酰化,合成全取代的醋酸丁酸纤维素酯;(3)水解,获得适当羟基含量的产品;(4)沉析和洗涤,脱除残酸。选择合适的生产工艺对产品的性能和用途有重要影响。 图1 醋酸丁酸纤维素的合成路线图 纤维素的活化工艺对产品的性能影响巨大。邓照西等的研究表明,冰醋酸、氢氧化钠、浓硫酸和乙二胺等活化试剂对纤维素结构的影响较小,但浓硫酸会降低纤维素的聚合度。其中,氢氧化钠的活化效果最好,冰醋酸由于可以避免洗涤过程的使用,在研究中被广泛采用。 参考文献 [1] 邓照西,冷一欣,蒋彩云.醋酸丁酸纤维素合成研究[J].化学研究与应用,2008,20(4):418-421. 查看更多
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哌罗匹隆对精神分裂症的治疗效果如何? 精神分裂症是一种由于大脑神经递质异常引起的精神活动异常的疾病,其病因尚不明确。该疾病的临床表现复杂多样,可导致明显的生活和社会功能损害。精神分裂症治疗后期残留的阴性症状以及药物不良反应导致的服药中断,是导致患者功能损害的重要原因。 哌罗匹隆的功能主治 哌罗匹隆主要用于治疗精神分裂症。 哌罗匹隆的用法用量 哌罗匹隆为口服药物,建议饭后服用。成人初始剂量为每次4mg,每天3次,根据患者的反应逐渐增加剂量。维持量为每日12~48mg,分3次于饭后服用。根据患者的年龄和症状适当增减剂量,但每日最大用量不得超过48mg。 哌罗匹隆的不良反应 哌罗匹隆可能引起运动不能性哑症、强烈肌强直、吞咽困难、心率加快、血压波动、出汗等不良反应。如果出现发热,应停止使用哌罗匹隆,同时进行降温、补充水分,并给予对症治疗。在使用哌罗匹隆期间,患者可能出现白细胞增加、血清CK(CPK)上升以及伴随肌红蛋白尿的肾功能降低。持续高热可能导致意识障碍、呼吸困难、循环衰竭、脱水症状以及急性肾衰竭等严重情况。(详见内包装说明书) 哌罗匹隆的注意事项 在以下情况下,患者应避免使用哌罗匹隆: 1、肝、肾损害患者(动物实验中发现本品的血药浓度升高); 2、患有心血管疾病、低血压或怀疑患有这些疾病的患者(有时会出现一过性低血压); 3、帕金森氏症患者(可能会加重锥体外系症状); 4、癫痫等痉挛性疾病患者或有既往病史患者(可能会降低痉挛阈值); 5、药物过敏症患者; 6、伴有脱水、营养不良状态等的身体疲弱患者(易引起恶性综合症); 7、有既往自杀企图和自杀念头的患者(可能会使症状恶化); 8、有糖尿病或既往史的患者、或者有糖尿病家族史、高血糖、肥胖等糖尿病危险因素的患者(可能会导致血糖值上升)。(详见内包装说明书)请患者仔细阅读说明书并遵医嘱使用。 哌罗匹隆的禁忌 以下情况下禁止使用哌罗匹隆: 1、昏迷状态的患者; 2、受巴比妥酸衍生物等中枢神经抑制剂强烈影响的患者; 3、对本品的成分有过敏史的患者; 4、正在接受肾上腺素治疗的患者。 查看更多
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2-氟-5-硝基甲苯:一种具有潜在应用价值的非线性光学材料? 2-氟-5-硝基甲苯是一种有机化合物,其化学式为C7H6FNO2。它是甲苯的取代产物,其中一个氢原子被Fluorine(F)取代,另一个氢原子被Nitro(NO2)取代。这种化合物在化学和材料科学领域具有重要的应用潜力。非线性光学材料是一类在强光照射下产生非线性效应的材料。其中,最常见的是二次谐波发生(SHG),即通过受激非线性效应,在激光束通过时产生具有两倍频率的光束。2-氟5-硝基甲苯可以作为一种非线性光学材料,在光学器件中应用于频率加倍、光学调制和光学检测等领域。 过去十年中,量子力学的从头算和密度泛函理论(DFT)计算方法在振动光谱学以及其他结构研究领域中变得非常流行。对于分子和类似化学物种的振动光谱和正常模式计算已经成为许多量子化学程序包的标准功能。最近,甲苯和取代甲苯因其广泛的应用范围而变得非常重要。2-氟-5-硝基甲苯的分子结构中含有取代基团,这些取代基团对其电子结构和光学性质产生影响,为了深入了解2-氟5-硝基甲苯的结构和性质,研究人员使用密度泛函理论(DFT)方法对其进行了振动光谱研究,并对其HOMO-LUMO能级和第一超极化率进行了分析。这些结果为深入理解该化合物的结构、电子性质和光学特性提供了重要信息。对于非线性光学材料的研究和相关应用发展具有指导意义。 基于以上研究结果,可以得出结论,2-氟5-硝基甲苯作为一种非线性光学材料具有潜在的应用价值。其非线性光学性质使其在光学器件和光学应用中具有重要作用。随着对非线性光学材料的深入研究和技术的进步,我们有望发展出更高效和多功能的非线性光学材料。这将促进光学器件和相关应用的创新和进步。 参考文献 1.Krishnakumar V, Sangeetha R, Mathammal R, et al. Density functional theory, comparative vibrational spectroscopic studies, HOMO–LUMO, first hyperpolarizability analyses of 2-fluoro 5-nitrotoluene and 2-bromo 5-nitrotoluene[J]. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2013, 104: 77-86. 查看更多
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如何选择适合自己的装柱机? 装柱机 是一种广泛应用于制药行业中的设备,用于分离、纯化和制备高纯度的生物大分子。然而,市场上的装柱机品牌和型号繁多,如何选购一台适合自己的装柱机,成为制药企业采购过程中的重要问题。 首先,需要考虑装柱机的分离柱规格和性能参数。分离柱规格是指柱子的长、宽和直径等尺寸,这决定了装柱机的分离能力和分离效率。此外,装柱机的性能参数包括分离柱的最大压力、最大流速、温度控制范围和梯度控制精度等,这些参数影响着分离物质的纯度和分离效率。 其次,需要考虑装柱机的自动化程度和操作便捷性。自动化程度和操作便捷性是装柱机的重要性能指标,它们直接影响着制药企业的生产效率和成本。因此,需要选择具有良好自动化控制系统、直观易用的操作界面和多重安全保护措施的装柱机。 第三,需要考虑装柱机的品牌和供应商信誉度。装柱机是一种高精度的设备,需要具备优良的品质和可靠的技术支持。因此,在采购装柱机时,需要选择有着较高信誉度和品牌知名度的供应商,并对产品进行严格把关和评估。 最后,需要考虑装柱机的价格和售后服务保障。装柱机是一种较为昂贵的设备,价格可能会对采购决策产生重要影响。但是,选择价格过低的装柱机可能会带来一系列的质量和服务问题,因此需要选择合理的价格,并确保设备有良好的售后服务保障。 综上所述,选购适合的 装柱机 需要考虑多个因素,包括分离柱规格、性能参数、自动化程度、操作便捷性、品牌信誉度、价格和售后服务保障等。制药企业应根据自身需求和实际情况进行综合考虑,并选择合适的装柱机,以提高产品质量和生产效率。 查看更多
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氯化钠和氯化镁的特性和应用? 1.氯化钠是一种常见的化合物,它可以溶解于水和甘油。它的分子式是NaCl,熔点为801℃,沸点为1413℃。氯化钠可以形成无色立方结晶或白色结晶。它的相对密度为2.130。工业优等品的氯化钠含量应大于98.0%,同时含量低于0.5%的NaOH和Na2CO3,水分应低于1.0%,水不溶物应低于0.05%。氯化钠在氯盐类融雪剂中具有重要的应用性能。它的安全性经LD50测试为(3.75±0.43)g/kg(大鼠,经口)。 2.氯化镁是另一种常见的化合物,它的英文名为magnesium chloride hexahydrate。它的分子式是MgCl2,相对分子质量为203.30(六水)和95.21(无水)。氯化镁可以形成黄褐色、深灰色或浅棕色颗粒。它可以溶解于水或乙醇。氯化镁的熔点为118℃(分解,六水)和712℃(无水)。它的沸点为1412℃(无水)。氯化镁的相对密度为1.56(六水)和2.325(无水)。普通氯化镁一级的质量标准要求MgCl2含量大于等于45.0%,SO42-含量低于等于2.8%,碱金属氯化物(以Cl-计)含量低于等于0.90%。氯化镁在道路化冰融雪剂中具有较好的应用性能,它的化冰速率快,对车辆腐蚀性小,效果高于氯化钠。氯化镁的安全性经LD50测试为2800mg/kg(大鼠,经口)。 氯化钠和氯化镁的生产方法主要是通过海水、盐湖和盐井水的蒸发和提纯制得。这些资源丰富且价格较低。此外,一些工业副产品也可以经过提纯制得氯化镁,例如金属镁置换卤水中金属钛后的副产品,经过提纯后可以制得无水氯化镁。 查看更多
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对羟基苯甲醛和3,5-二氯-4-羟基苯甲醛的应用及制备方法? 对羟基苯甲醛 是一种无色结晶性粉末,具有较高的溶解性。它可以溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯和苯等溶剂,稍溶于水。对羟基苯甲醛常用于医药领域,用于合成苯扎贝特、杜娟素等药物。 对羟基苯甲醛的制备方法有两种:一种是用苯酚与氯仿、三氯乙醛或氢氰酸一氯化氢反应;另一种是用对氨基甲醛重氮化,然后水解得到对羟基苯甲醛。 3,5-二氯-4-羟基苯甲醛 是一种白色微针状固体,具有较高的熔点。它在农业领域常用于合成羟敌草腈,是一种良好的选择性除草剂。在医药领域,它可以用于合成防治败血症的原料,以及抗病毒剂和合成杀菌剂的原料等。 3,5-二氯-4-羟基苯甲醛的制备方法是通过对羟基苯甲醛进行氯化反应得到,收率为90%~92%。 查看更多
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什么是N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(2-乙磺酸)钠盐? N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(2-乙磺酸)钠盐,也被称为HEPES sodium salt,是一种白色固体粉末,在常温常压下具有一定的水溶性和良好的化学稳定性。它是一种非挥发性两性离子化学缓冲剂,广泛应用于细胞培养。该化学品在pH 6.8至8.2范围内表现出有效的缓冲能力,并且还可以作为溶酶体生物生成的有效诱导剂。 性质和储存 N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(2-乙磺酸)钠盐具有良好的化学稳定性,一般情况下不会发生变质。然而,它对氧化剂比较敏感,因此在处理该物质时需要避免接触氧化剂,以防止不必要的反应和降解。建议将该化学品储存在干燥、避光的环境中,避免与氧化剂、强酸、强碱等物质接触。此外,该物质在pH 6.0-8.5范围内具有最强的缓冲能力。 合成方法 图1 N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(2-乙磺酸)钠盐的合成路线 该化合物的合成方法是将羟乙基哌嗪和羟乙基磺酸钠作为原料,在干燥的反应烧瓶中与氢氧化钠混合,然后在150°C下搅拌反应17个小时。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,得到目标产物分子。 用途 N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(2-乙磺酸)钠盐是一种两性离子缓冲剂,可以在一定浓度范围内稳定维持溶液的pH值。它在pH 6.8至8.2范围内表现出良好的缓冲能力,因此适用于需要维持稳定pH条件的实验,如细胞培养。该化合物被广泛应用于细胞培养中,特别是在无二氧化碳培养条件下。细胞需要稳定的pH环境来保持其正常生长和代谢,而N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(2-乙磺酸)钠盐可以提供可靠的pH缓冲功能,使细胞在培养过程中不受pH变化的影响。此外,该化合物还被用作溶酶体生物生成的诱导剂。溶酶体是细胞内的一种细胞器,具有废弃物处理和物质转运等重要功能。N-(2-羟乙基)哌嗪-N'-(2-乙磺酸)钠盐可能通过其缓冲性质影响细胞内部环境,从而促进溶酶体的生成和功能。 参考文献 [1] Carroll, Glenn T.; et al United States, Patent Number:US20060089509. 查看更多
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简介
职业:中国光大绿色环保有限公司 - 设备维修
学校:潍坊职业学院 - 计算机信息管理(原办公自动化)
地区:福建省
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