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如何制备2-三甲基硅氧基-1,3-丁二烯?

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风陵秋芸

，暂无简介 2021-09-16回答

背景及概述^[1]

2-三甲基硅氧基-1,3-丁二烯是一种有机中间体，可以通过丁烯酮和三甲基氯硅烷在溴化锂的作用下反应制备得到。

在室温下，将甲基乙烯基酮（购自 AlfaAesar）和NEt3加入NaI悬浮液中，然后加入Me3SiCl。将混合物加热回流15小时，冷却后与水相分离。用tBuOMe萃取有机层，然后用饱和氯化铵水溶液洗涤并干燥。通过蒸馏得到2-三甲基硅氧基-1,3-丁二烯。

将干燥的溴化锂加热至高温，然后在氩气流下冷却。在四氢呋喃中滴加三甲基氯硅烷、三乙胺和甲基乙烯基酮，反应后用戊烷稀释并加入盐水和碳酸氢盐水溶液。用冷戊烷萃取有机层，然后用盐水和水洗涤并干燥。通过减压蒸馏得到2-三甲基甲硅烷氧基-1,3-丁二烯。

[1] Organic Letters, 11(21), 4842-4845; 2009

[2] Journal of the American Chemical Society, 129(27), 8609-8614; 2007

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