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如何制备乙二醛-1,1-二甲基乙缩醛?

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如何制备乙二醛-1,1-二甲基乙缩醛?

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,暂无简介 2021-06-13回答

乙二醛-1,1-二甲基乙缩醛是一种重要的精细中间体,常被应用于合成化学中的关环、延长母体链结构以及引入醛基等反应。本文将介绍两种制备乙二醛-1,1-二甲基乙缩醛的方法。

制备方法一

步骤一

制备固体超强酸S2O82-/MCM-41催化剂:

S1、将十六烷基三甲基溴化铵加入到0.1~0.3mol/L氢氧化钠水溶液中搅拌混合溶解,缓慢加入正硅酸乙酯继续搅拌,控制加入的十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的摩尔比为1:2;溶胶在100℃下水热晶化三天,产物经过滤、洗涤、60℃烘干箱干燥过夜,500℃下焙烧6h得纯硅MCM-41分子筛。

S2、取一定量的MCM-41分子筛,加入少量有机分散剂,快速搅拌升温,回流水解,然后缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液至溶液呈中性,停止加热,自然冷却静置一段时间,过滤洗涤后低温烘干,固体物在硫酸铵溶液中浸渍,除去溶液烘箱中烘干然后在马弗炉中焙烧,焙烧的温度为600℃,时间为7小时,得到S2O82-/MCM-41催化剂。

步骤二

1)将羟基乙醛与甲醇加入反应釜中,然后加入制备的S2O82-/MCM-41催化剂,升温至100℃,反应10小时,冷却,减压回收甲醇,蒸馏得到产物2,2-二甲氧基乙醇;

2)将2,2-二甲氧基乙醇全部加入反应釜中,然后加入乙醚和二氧化锰,在室温下反应5小时,蒸馏得到乙二醛-1,1-二甲基乙缩醛。

制备方法二

步骤一:在反应瓶中加入呋喃和甲醇,置于低温条件下,滴加液溴,反应后调节pH值,蒸发剩余甲醇,萃取反应液,得到化合物1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯。

步骤二:在反应瓶中加入化合物1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯和甲硫醚,向体系中缓慢注入臭氧,反应后蒸发溶剂,得到乙二醛-1,1-二甲基乙缩醛。

参考文献

[1][中国发明]CN202010327516.2一种2,2-二甲氧基乙醛的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201510610677.1一种阿托伐他汀钙手性中间体的合成方法

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