如何合成2，6－二氯苯甲酰氯？

2，6－二氯苯甲酰氯的合成方法在化学合成、药物研发等领域具有重要意义。

背景：2，6－二氯苯甲酰氯是合成医药、农药等精细化工产品的重要中间体，并可用以合成抗炎症药、2，6－二氯苯腈除草剂、植物生长调节剂、环氧树脂固化剂等。

合成：

以2 ，6 -二氯甲苯为原料，经光氯化、水解、二次氯化、精馏合成2 ，6-二氯苯甲酰氯，在光氯化温度120 ～140 ℃、水解温度150 ℃、二次氯化温度80 ～120 ℃的条件下，2，6-二氯苯甲酰氯的总收率达70％ ，纯度大于99％ ，该方法与其它方法相比具有工业化生产意义。具体实验步骤如下：

（1）α，α，2，6-四氯甲苯的制备

将经过蒸馏的2,6-二氯甲苯322克（2.0摩尔）加入装有搅拌器、导气管、温度计、冷凝管和与尾气吸收装置连接的1000毫升四口烧瓶中。搅拌并加热至120摄氏度，在高压钠灯光下通入干燥的氯气，并调节氯气流量，确保尾气中没有过量氯气逸出。反应过程中采用气相色谱进行跟踪分析。经过6小时反应后，当反应液中的α,2,6-三氯甲苯完全转化且α,α,2,6-四氯甲苯的质量分数超过90%时，停止通入氯气，得到氯化液428克。

（2）2，6-二氯苯甲醛的制备

将导气管从上述反应装置上取下，改为滴液漏斗，搅拌并加热至140摄氏度。滴加1.0% FeCl3水溶液32毫升，通过控制滴加速率使反应温度保持在140至150摄氏度。滴加完毕后，继续搅拌0.5小时，使用气相色谱进行跟踪分析，当α,α,2,6-四氯甲苯完全转化时，停止水解。向反应液中滴加20% Na2CO3水溶液，调节至pH 8至9，用水洗至中性，使其静置分层。通过减压蒸馏处理下层油状物，得到白色结晶的2,6-二氯苯甲醛，产率为290克，质量分数为92%。

（3）2，6-二氯苯甲酰氯的制备

向装有搅拌器、导气管、温度计、冷凝管及与尾气吸收装置相连的1000 ml四口烧瓶中加入2，6-二氯苯甲醛290 g，室温下加入1.0 g AIBN，加热至80 ℃时通入氯气，维持反应温度不超过120 ℃，调整氯气流量至尾气中无氯气逸出，反应过程用气相色谱跟踪分析，反应3 h后，当2，6-二氯苯甲醛完全转化后，停止通氯，得2，6-二氯苯甲酰氯粗品325 g，其质量分数为93.2%。

在装有毛细管、温度计的三口烧瓶上，装上一根? 20 mm×1000 mm内填玻璃填料的玻璃精馏柱，减压精馏，控制回流比，收集2，6-二氯苯甲酰氯馏份，得成品230 g，气相色谱分析其纯度为99.2%，熔点16.7 ℃，前馏份可套用。

参考文献：

[1]方永勤,陈群,陈海群等.2,6-二氯苯甲酰氯的合成[J].石油化工,1999,(10):693-695.