Fmoc-L-异亮氨酸是一种特殊的氨基酸,它在多肽合成中起着重要的作用。本文将介绍一种制备Fmoc-L-异亮氨酸的方法。
首先,将1.05克(0.008摩尔)的L-异亮氨酸固体溶解于10%碳酸钠溶液中,搅拌使其充分溶解。然后,在20~30℃的条件下,滴加溶于甲苯(2~205毫升)的9-芴甲氧羰基氯(2.10克,0.008摩尔)溶液,滴加时间为30~60分钟。滴加结束后,在20~30℃的条件下搅拌1~8小时,然后加入30~200毫升的水稀释。接下来,使用乙酸正丁酯(80毫升)进行萃取,以去除过量的9-芴甲氧羰基氯。将得到的水相用浓盐酸酸化至PH=0.5~3.5,然后再次使用乙酸正丁酯(80毫升)进行萃取。最后,将得到的油相用水洗涤除去盐酸,然后浓缩除去乙酸正丁酯溶剂,得到白色结晶。将白色结晶过滤并干燥,即可得到Fmoc-L-异亮氨酸。产物的得率为87.9%,熔点为145-146℃。
[1][中国发明,中国发明授权]CN02150810.0Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸的合成方法