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如何制备1-溴-2-辛基十二烷?

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如何制备1-溴-2-辛基十二烷?

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,暂无简介 2020-03-28回答

1-溴-2-辛基十二烷是一种常用的医药合成中间体,也可用于有机功能材料的改善。下面介绍两种制备方法:

方法1:使用三苯基磷

首先,在氮气气氛下,将三苯基磷溶于二氯甲烷中并冰浴至0℃。然后缓慢注入液溴,搅拌半小时后再注入2-正辛基十二醇。反应完成后,用过量亚硫酸氢钠水溶液淬灭未反应的液溴。然后用二氯甲烷萃取产物,用饱和氯化钠水溶液洗涤。最后旋干二氯甲烷,重结晶得到无色液体产物。

该方法的产率为90%,通过1HNMR、13CNMR、MS和元素分析可以确认所得到的化合物为目标产物1-溴-2-辛基十二烷。

方法2:使用四溴化碳

将2-辛基十二烷基-1-醇、咪唑和三苯基膦加入反应瓶中,然后冰浴下滴加四溴化碳的二氯甲烷溶液。加毕后缓慢升至室温反应3小时。体系减压蒸除溶剂,加入石油醚搅拌,过滤后用石油醚洗涤。然后进行水洗和食盐水洗,最后用无水硫酸钠干燥。浓缩蒸除溶剂后得到1-溴-2-辛基十二烷,收率为88%。

主要参考资料

[1] CN201810324811.5一种分叉型卤代烷基链化合物的制备方法及其应用

[2]CN201810857305.2含S,S-二氧-二苯并噻吩衍生物单元的D-π-A聚合物及其制备方法与应用

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