介绍

2,4-二甲氧基苯甲醛（2,4-Dimethoxybenzaldehyde）是一种有机化合物，化学式为C9H10O3。外观为白色晶体或粉末，几乎不溶于水，易溶于氯仿、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。对空气敏感，应在暗处、密封且干燥的条件下室温储存。

2,4-二甲氧基苯甲醛

合成

现有合成方法的缺点

现有的2，4-二甲氧基苯甲醛合成过程中，采用过量二甲基甲酰胺作为溶剂，反应完后，直接加水进行水解。这样会造成浪费，增加废水处理难度。在水和二甲基甲酰胺共存的体系下，产品收率较低，且产品颜色发红，需要进一步精致脱色。

新合成方法

（1）、向容量为200L的搪玻璃反应釜中依次加入溶剂和N,N-二甲基甲酰胺并搅拌，混合过程中反应温度降至0℃以下，并通入氮气保护，混合完成后得到混合溶液A；

（2）、向步骤（1）得到的混合溶液A缓慢滴加三氯氧磷，反应温度控制为0℃以下，反应完成后得到粉红色粘稠状的混合溶液B；

（3）、向滴加釜中依次加入溶剂和间苯二甲醚并搅拌溶解，得到混合溶液C；

（4）、将混合溶液C缓慢滴加至混合溶液B中，滴加过程保持温度0℃以下，滴加完成后，保温反应1小时，抽滤所得固体，得到滤饼并用溶剂洗涤滤饼；

（5）、向反应釜中加入水和滤饼，搅拌并加热，升温至60℃反应1小时，反应完成后冷却结晶，过滤得到白色结晶状的成品。

步骤（1）中所述反应容器为容量为200L的搪玻璃反应釜。所述溶剂为乙腈、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种。该2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法在反应中添加溶剂，可以控制二甲基甲酰胺的用量仅为反应量，用量较少，反应结束后，过滤中间产物，溶剂可以回收再利用，中间产物再进行水解，可以直接得到白色产物，不需要进一步精致脱色，且收率较高[1]。

参考文献

[1]石博,柴博,柴斌.一种2,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法[P].山西省:CN202010865024.9,2022-03-01.