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3-氨基-3-苯基丙酸乙酯的合成工艺是怎样的? 回答 关注

3-氨基-3-苯基丙酸乙酯的合成工艺是怎样的?

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,暂无简介 2024-05-12回答

3-氨基-3-苯基丙酸乙酯

合成工艺

一种3-氨基-3-苯基丙酸乙酯的一锅法合成工艺,其特征在于:向500ml三口瓶中加入50ml乙醇、9.3g丙二酸和18.2g乙酸铵,加热至50℃,滴加10.0g苯甲醛,滴毕,加热回流反应,冷却至10℃以下,滴加40g氯化亚砜,加热回流16小时,蒸出乙醇,向残留物加入50ml二氯甲烷,用5N NaOH溶液调节pH至6~7,分出有机层,水层用二氯甲烷萃取,合并有机层,浓缩得无色油状物14.2g,HPLC纯度98%,收率78%。

1HNMR(400MHz,CDCl3)δ[ppm]7.294-7.167(m,5),4.352(t,1),3.922(q,2),2.595(d,2),1.749(s,2),1.235(t,3)。

该工艺选择性高、中间产物不用分离、收率高、杂质少、安全环保、操作简单、实用价值高。

参考文献

CN106083624B

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