药用级贝诺酯原料药中国药典质量标准

药用级贝诺酯原料药中国药典质量标准：

贝诺酯（Benorilate）

本品为4乙酰氨基苯基乙酰水杨酸酯，按干燥品计算，其含量（C17H15NO5）应为99.0%~102.0%。

药用级贝诺酯的性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭。

本品易溶于沸乙醇、沸甲醇，微溶于甲醇和乙醇，在水中不溶。

熔点：本品的熔点为177~181℃（参照通则0612）。

吸收系数：取本品，精密称定，加入无水乙醇溶解后，定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液，按照紫外可见分光光度法（通则0401）测定，在240nm波长处吸光度，吸收系数为730~760。

药用级贝诺酯的鉴别方法：

1.取本品约0.2g，加入5ml氢氧化钠试液，煮沸，冷却后滤过，滤液加适量盐酸至显微酸性，再加2滴三氯化铁试液，显紫堇色。

2.本品的红外光谱图应与对照图谱（光谱集42图）一致。

3.取本品约0.1g，加入5ml稀盐酸，煮沸，冷却后滤过，滤液显芳香第一胺类的鉴别反应（通则0301）。

药用级贝诺酯的检查方法：

氯化物：取本品2.0g，加入100ml水，加热煮沸后，冷却并加水至100ml，摇匀，滤过，取25ml滤液，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

硫酸盐：取氯化物项下剩余滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

对氨基酚：取本品1.0g，加入20ml甲醇溶液（1:2），搅匀后加入1ml碱性亚硝基铁氰化钠试液，摇匀并放置30分钟，不得显蓝绿色。

游离水杨酸：取本品0.1g，加入5ml乙醇，加热溶解后加水适量，摇匀，滤入50ml比色管中，加水至50ml，立即加入1ml新制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀后，30秒内若显色，与对照液比较，不得更深（0.1%）。

有关物质：临用新制。取本品，加入甲醇溶解并稀释成每1ml含0.4mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1ml，置于100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照溶液。另取对乙酰氨基酚对照品，按同样方法制备对照溶液。使用高效液相色谱法（通则0512），精密注入供试品、对照品溶液各10μl，记录色谱图，供试品溶液中的杂质峰不得超过0.1倍对照溶液主峰面积（0.1%），其他单个杂质峰面积不得大于0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得超过对照溶液主峰面积（1.0%）。

干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣：取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得超过0.1%。

重金属：取炽灼残渣项下的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得超过百万分之十。

药用级贝诺酯的含量测定：使用高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为水（用磷酸调节pH至3.5）甲醇（44:56），检测波长为240nm。理论板数按贝诺酯峰计算不低于3000，贝诺酯峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

测定法：取本品，精密称定，加入甲醇溶解后，定量稀释至每1ml约含0.4mg的溶液，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取贝诺酯对照品，同法测定。按外标法，以峰面积计算得到结果。

类别：解热镇痛、非留体抗炎药。

贮藏：遮光，密封保存。

制剂：贝诺酯片。