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氘代氯仿的制备方法有哪些?

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氘代氯仿的制备方法有哪些?

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,暂无简介 2024-05-09回答

氘代氯仿是常用的核磁共振检测溶剂,随着氘代药物的高速发展,氘代氯仿作为氘代试剂也被大量使用。

氘代氯仿

目前氘代氯仿的制备方法主要是以三氯苯乙酮,六氯丙酮或三氯乙酸钙为原料在碱催化下与重水反应制得。文献(A New Synthesis of Chloroform-d1J.Am.Chem.Soc.,1951,73(2),pp 769–770)报道采用三氯乙酸与碳酸钙制备三氯乙酸钙,再将生成的三氯乙酸钙与重水反应制得氘代氯仿。该方法由于制备的三氯乙酸钙含结晶水,导致文献采用了繁琐工艺脱水,如有水混入下步反应将使得氘代氯仿混入难以分离的氯仿,该方法制备得到的氘代氯仿质量较差,且文献报道的收率只有60%。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的氘代氯仿的制备方法,它包括以下步骤:

(1)取三氯乙酸钠、氧化钙、重水,在80~95℃反应,至重水反应完全后结束反应得粗品;

(2)取步骤(1)所得粗品,干燥、分离后即得氘代氯仿。

本发明以价格低廉的三氯乙酸钠为原料,用氧化钙作为催化剂,控温100摄氏度以下反应,既克服了文献报道的缺点,又减少了重水的用量,制得高纯度高收率的氘代氯仿,具有明显的经济效益。并且生成的副产物碳酸钙和碳酸钠均可回收再利用:碳酸钙可以直接作为建筑工业或涂料工业中的原料直接回收利用,碳酸钠可以回收作为工业纯碱使用,生产过程无废水,废渣,废气排放,真正做到了即经济又环保,值得实验室和工业上推广使用。

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