如何制备异腈基乙酸甲酯?

异腈基乙酸甲酯是一种具有透明黄色至棕色液体的化合物。它的密度为1.09 g/mL（25°C），沸点为75-76°C（10 mm Hg）。异腈基乙酸甲酯的制备可以通过甘氨酸甲酯盐酸盐为原料，先制备2-甲酰氨基乙酸甲酯，然后与三氯氧磷反应得到。

制备方法

方法一

报道一中提到了α-异氰基乙酸甲酯的合成步骤。首先，在无水二氯甲烷中溶解N-甲酰甘氨酸甲酯，然后加入三乙胺进行冷却。接着，在冰浴中滴加三氯氧磷并继续反应。将反应溶液升至室温，加入饱和的Na2CO3溶液，分离有机相和水相，然后用无水MgSO4干燥有机相。最后，经过纯化和干燥，得到α-异氰基乙酸甲酯。

方法二

报道二中介绍了另一种制备异腈基乙酸甲酯的方法。首先，将甘氨酸甲酯盐酸盐和甲酸乙酯溶液反应，然后经过纯化得到2-甲酰氨基乙酸甲酯。接着，在二氯甲烷中的溶液中滴加POCl3和TEA，反应后加入Na2CO3溶液，分离有机相并干燥，最终得到异腈基乙酸甲酯。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910504568.X 一种抗癌药物达卡巴嗪的优化合成工艺

[2] [中国发明] CN201080066726.5 治疗丙型肝炎的化合物