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1-正-己基可可碱是一种重要的有机合成中间体,可用于医药合成和实验室研发过程。它可以通过可可碱与卤代烃的亲核取代反应来制备。
制备的一般方案如下:首先,使用己烷洗涤NaH,并在氮气氛围下将其悬浮于DMSO中。然后,在搅拌下将NaH溶液加热至60℃,并一次性加入可可碱。反应进行一段时间后,加入所需的烷基卤化物,并让反应过夜。随后,冷却至室温并用水淬灭反应。最后,通过真空浓缩溶液并用CHCl3重新悬浮固体。通过洗涤和浓缩,可以得到1-正-己基可可碱。
制备过程中的关键参考资料为:Larsen A T , May E M , Auclair K . Predictable Stereoselective and Chemoselective Hydroxylations and Epoxidations with P450 3A4[J]. Journal of the American Chemical Society, 2011, 133(20):7853-7858。
