酸性蓝9是一种重要的色素,其合成方法在化学领域中引起广泛的关注。
简述:食品蓝2(亮蓝,酸性蓝9)是一种重要的合成色素,属酸性染料,主要应用于食品、化妆品、医药等行业。高含量合成色素较一般含量色素,安全性能更高。目前,国外多将高含量(85%以上)用作食用色素。
合成:
1. 合成酸性蓝9号:
用N-乙基-N-苄基苯胺-3’-碳酸与邻碳酸苯甲醛在酸性介质下缩合,制得隐色酸,然后使用氧化剂氧化,制取食品蓝2。具体步骤如下:
(1)合成部分:
缩合反应釜中,加水 600L,搅拌下一边升温一边加入折百苯甲醛邻磺酸钠 500kg、N-乙基-N-(3’-磺酸基苄基)苯胺 1300kg,加适量硫酸调节酸度,关人孔盖,继续升温至 102~106℃并保温至终点。终点到后,放入500L水预稀释;
将缩合液放入已放2000L底水(含前一批脱锰洗涤液)的氧化釜中,加入硫酸约160kg,开启夹套冷却水调节温度至 25-35℃,加入折百二氧化锰 225kg,控制温度不超过45℃,pH1.5~2.5,保温2小时;
氧化终点到后降温至 35℃,慢加入纯碱约380kg,控制温度不超过 45℃,调节pH至9.0~9.5,过滤脱去碳酸锰(待回收),滤液转入中和釜,加硫酸调节 pH6.0~7.0,浓缩、喷雾干燥得酸性蓝9号原粉2288kg(强度284%)。
全程无废气、废渣、废水排放。
碳酸锰滤饼以少量质量浓度0.05%纯碱水洗涤三次,洗涤液回用作下批氧化用底水。清洗后碳酸锰入袋收集后按下述处理。
(2)二氧化锰回收
二氧化锰回收釜中,加水 1800L,搅拌下投入 2400kg碳酸锰(含水率 37.5%),升温至45~50℃,均匀后开启底阀及循环泵(流速50m3/H)经静态混合器(SX-37.5/150)进行循环,开启双氧水阀门及高压恒流泵将约2240L30%双氧水泵入静态混合器,控制回收釜中温度 45~55℃,加料时间约4小时,取回收釜中黑褐色悬浮液,点至碘化钾淀粉试纸呈蓝色即为反应终点,离心,得 2635kg黑褐色二氧化锰潮品(含量42.2%)。产生约4000L近无色废水,CODcr=162mg/L。
2. 合成含盐量低的酸性蓝9号:
(1)酸性蓝9号染料的隐色体水溶液在0~30℃下,以二氧化锰作氧化剂,无机酸溶液作质子提供剂,完成氧化;
(2)在步骤(1)制得的氧化液中加入纯碱调pH,形成有碳酸锰沉淀的悬浮液;
(3)过滤步骤(2)的悬浮液,并用水洗涤滤饼,滤饼洗涤液回用至下一批次的氧化,加无机酸中和滤液;
(4)步骤(3)所得的中和液,泵入纳滤膜系统进行脱盐,真空浓缩,喷雾干燥,得染料产品。
该方法优点在于:产生的固废量相对少,滤饼可以加以循环回收使用,通过本工艺制得的酸性蓝9号染料的含盐量低至3.0%以下,染料强度可达335~346%,鲜艳度好,可直接用于喷墨墨水。
参考文献:
[1]李武,高含量食品蓝2(高蓝、酸性蓝9).浙江省,温州金源化工有限公司,2005-01-01.
[2] 恒升化工有限公司. 一种酸性蓝9号染料的清洁生产工艺. 2015-02-04.
[3] 恒升化工有限公司. 一种低盐含量酸性蓝9号染料的制备方法. 2016-02-24.