制备方法

将正己烷(10ml)和氯化钠(1.2 mmol)加至乙腈:水(2:1，6ml)中反应。在反应混合物中加入20%硫酸(5ml)和高碘酸钠(20mol%)。混合物在80℃惰性气氛下加热24h，产物经柱层析纯化得到1-氯己烷(按NaCl用量计收率为24%)^[1].

检测方法^[2]

色谱柱：GS-Gaspro型毛细管色谱柱(30mx0.32mm)；载气:He，恒流模式，柱流速3.0mL/min；尾吹气：N2，流量60mL/min；进样口温度200℃；检测器温度：300℃；分流比15:1；进样量：0.2uL(液态)；升温程序：初始温度50℃，保持1min，以10℃/min升至100℃，保持2min，再以15℃/min升至190℃，保持1min.

该方法采用带uECD检测器的气相色谱仪，选用GS-Gaspro毛细管色谱柱，测定并绘制外标曲线，1,1-二氯乙烯、反式及顺式1,2-二氯乙烯、1-氯己烷的线性相关系数均大于0.999。相对标准偏差均小于6%，加标回收率为89.9%~112.2%。从而为1-己烯中二氯乙烯和1-氯己烷含量的测定提供了一种高效、准确、快速的分析方法.

应用

1、邢立江等人以四氢糠醇(THFA)、氢氧化钠(NaOH)和1-氯己烷(NHC)为原料合成四氢糠醇已基醚(THE)，并对其作为结构调节剂在阴离子聚合物合成中的应用进行研究^[3].

2、专利CN202211675435.7提供一种醚化合成三嗪化合物的方法，其中实施例6将中间体a 45.0g(0.132mol)、DMF 142.2g加入四口瓶中，并向其中加入1?丁基?3?甲基咪唑六氟磷酸盐(中间体a和1?丁基?3?甲基咪唑六氟磷酸盐的摩尔比为1:1.0)，在30?40℃搅拌形成均匀的第一溶液；将1-氯己烷15.90g(0.132)和DMF 142.2g混合均匀配制成第二溶液；将第一溶液与含有1-氯己烷的第二溶液分别连续通入微通道反应器中混合反应，高收率生成UV?1577三嗪化合物^[4].

参考文献

[1]COUNCIL OF SCIENTIFIC AND INDUSTRIAL RESEARCH. Catalytic process for regiospecific chlorination of alkanes, alkenes and arenes:US20030665411[P]. 2004-11-30.

[2]赵亚婷,宋阳,张颖. 气相色谱法测定1-己烯中二氯乙烯和氯代正己烷的研究[C]. //中国化工学会2012年石油化工学术年会论文集. 2012:369-371.

[3]邢立江,张新军,张建国. 四氢糠醇己基醚的制备及其在阴离子聚合物合成中的应用研究[J]. 橡胶工业,2021,68(5):357-362. DOI:10.12136/j.issn.1000-890X.2021.05.0357.

[4]天津利安隆新材料股份有限公司. 一种醚化合成三嗪化合物的方法:CN202211675435.7[P]. 2023-05-30.