如何制备高纯度的醇锂?

背景及概述^[1]

醇锂是一种白色或浅茶色粉末，可以溶于醇、苯、四氢呋喃等有机溶剂。它在有机合成和添加剂等领域有广泛的应用。

制备^[1]

目前市场上缺乏高纯度(含量≧98％)的固体醇锂产品，这是因为醇与金属锂反应非常危险，容易引发火灾和爆炸。因此，要实现工业化生产是非常困难的。

CN200810159591.1提供了一种醇锂的生产工艺，可以高效地生产高纯度的产品。

本发明的生产工艺是在反应器中加入金属锂，然后缓慢滴加醇，并通过在反应器外设置冰水降温来控制反应温度在60～80℃之间。滴加完醇后，反应完全，得到液体醇锂。这种工艺适用于甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂或其他醇锂的生产。得到的液体醇锂中醇锂的质量含量为28.5～30％。

通过进一步的干燥和浓缩，可以得到高纯度的固体醇锂产品。例如，固体乙醇锂外观为白色结晶粉末状，乙醇锂含量(高纯度)达到98-99％，游离醇≦0.5％，水份为零。固体甲醇锂外观为白色结晶粉末状，甲醇锂含量(高纯度)达到98-99％，游离醇≦0.5％，水份为零。正丁醇锂外观为白色结晶粉末状，正丁醇锂含量(高纯度)达到98.5-99％，游离醇≦0.5％，水份为零。异丙醇锂外观为淡黄色结晶粉末状，异丙醇锂含量(高纯度)达到98-99％，水份为零。

具体的制备过程可以参考下图：

例如，乙醇锂的合成过程如下：在2000L反应罐中加入15kg金属锂和1000kg乙醇。在开始滴加前，通过降温使温度降至-20～-26℃，然后缓慢滴加醇(一般在7小时内滴加完)。滴加到200L时，关闭降温阀，使温度开始缓慢上升，控制在60～80℃。在反应过程中，排气阀和冷凝器必须打开，以确保气体组分的冷凝。反应结束后，将液体乙醇锂输送至干燥机进行浓缩和干燥。经过干燥后，得到高纯度的固体乙醇锂。

异丙醇锂的合成过程与乙醇锂类似，只是醇的种类不同。在反应罐中加入15kg金属锂和1000kg异丙醇。经过干燥后，得到淡黄色结晶粉末状的固体异丙醇锂。

主要参考资料

[1] CN200810159591.1 醇锂的生产工艺