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如何制备3-氯-2-碘苯胺?

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,暂无简介 2020-07-29回答

3-氯-2-碘苯胺是一种有机中间体,可以通过以下步骤制备:

步骤A. 制备2-氯-6-硝基苯胺

将1-氯-3-硝基苯和邻甲氧基胺盐酸盐溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,然后将溶液逐滴添加到氯化亚铜和叔丁醇钾的悬浮液中。冷却后,除去冷浴并搅拌1小时。最后,用氯化铵水溶液淬灭反应,并用乙酸乙酯萃取,通过硅胶柱色谱法纯化得到2-氯-6-硝基苯胺。

步骤B. 制备1-氯-2-碘-3-硝基苯

将2-氯-6-硝基苯胺溶于盐酸中,然后缓慢加入亚硝酸钠溶液。将反应混合物过滤至碘化钾溶液中,搅拌过夜。最后,用乙酸乙酯萃取并用氢氧化钠水溶液洗涤,得到1-氯-2-碘-3-硝基苯。

步骤C. 制备3-氯-2-碘苯胺

将1-氯-2-碘-3-硝基苯溶于乙醇中,然后加入二水合氯化亚锡。在适当温度下搅拌反应混合物,然后浓缩并用水稀释。最后,用乙酸乙酯萃取,通过干燥和浓缩得到3-氯-2-碘苯胺。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2012148808, 01 Nov 2012

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