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野百合碱的制备方法是怎样的?

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野百合碱的制备方法是怎样的?

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,暂无简介 2024-10-14回答

背景及概述

野百合碱,CAS号315-22-0,分子式C16H23N06,分子量325.36,此生物碱为双稠呲咯咤类,临床用于皮肤癌、子宫癌及白血病的治疗,其抗癌作用与烷化剂相似。

图1 野百合碱的性状图.png

图1 野百合碱的性状图

应用

野百合碱对小鼠肉瘤-180、白血病L615、大鼠瓦克癌-256等均有一定的抑制作用(接种后24小时开始治疗),其中以对瓦克癌-256疗效最为显著。另有报告,对S37抑制率为54~75%。如在野百合碱母核氮原子上引入氧原子,毒性可降低,但对肉瘤 -180 的抑制率亦随之降低。临床试用于皮肤癌及子宫癌有较好的疗效,对白血病亦有一定效果。

制备

通过文献检索,从野百合中制备野百合碱的方法披露较少,多采用硅胶柱分离,操作复杂,生产成本高[1]。

实验操作:

方法一、

取野百合原料5kg,加30Lph1盐酸性水溶液浸泡5小时,提取3次,提取液滤过后加入截留分子量3000的中空纤维素膜,透过液再经过截留分子量200的中纤维素纳滤膜浓缩,得浓缩液,浓缩液用氨水调节ph10,用氯仿取3次,取液浓缩。取氯仿、甲醇、水,按2:1:2混合,取上相做固定相、下相为流动相,主机转速850rpm,流速为2ml/min,紫外检测器在线监测,连续制备,收集流分减压干燥得野百合碱1.3g,经HPLC检测,含量98.1%。

方法二、

取野百合原料5kg,加50Lph3盐酸性水溶液浸泡10小时,提取2次,提取液滤过后加入截留分子量6000的中空纤维素膜,透过液再经过截留分子量100的中纤维素纳滤膜浓缩,得浓缩液,浓缩液用氨水调节ph12,用氯仿萃取3次,萃取液浓缩。取氯仿、甲醇、水,按3:2:1混合,取上相做固定相、下相为流动相,主机转速900rpm,流速为2ml/min,紫外检测器在线监测,连续制备,收集流分减压干燥得野百合碱1.5g,经HPLC检测,含量97.1%。

参考文献

[1]CN104177369A

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