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如何制备盐酸氟西汀杂质?

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如何制备盐酸氟西汀杂质?

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,改性塑料销售 2021-04-21回答

盐酸氟西汀杂质是氟西汀生产过程中产生的杂质。氟西汀(Fluoxetine,商品名为Prozac)是一种治疗抑郁症的药物,也可用于治疗其他症状。目前市售多为氟西汀盐酸盐。

制备方法

方法一

将氟西汀与一粒搅拌子放入反应管中,加入DMF,密封反应管后,置于150℃油浴反应锅中搅拌反应96小时。冷至室温后,用水稀释并用乙酸乙酯萃取,经干燥、过滤和减压浓缩后,用乙酸乙酯:石油醚洗脱剂对产物进行柱层析得到纯品。

方法二

将氟西汀盐酸盐、四水合二氯化锰以及一粒搅拌子放入反应管中,加入DMF,密封反应管后,置于150℃油浴反应锅中搅拌反应10小时。冷至室温后,用水稀释并用乙酸乙酯萃取,经干燥、过滤和减压浓缩后,用乙酸乙酯:石油醚洗脱剂对产物进行柱层析得到纯品。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811327786.2 一种无催化剂参与的转胺反应制备甲酰胺衍生物的方法

[2] [中国发明] CN201711207805.3 一种锰催化甲酰化反应合成甲酰胺衍生物的方法

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