如何制备3-甲基-2-丁烯醛?

3-甲基-2-丁烯醛，也称为异戊烯醛，是一种无色液体。它可以用作香料原料，并且在生产柠檬醛、异植物醇、合成维生素A、类胡萝卜素中间体和橡胶单体等方面有广泛的应用。

制备方法

报道一

在第一段反应器中，将0.1克醋酸银与100克DT020树脂混合，并将100克DT020树脂混合放入第二段反应器中。

将100克甲基丁炔醇与2000克乙二醇混合，以70克/分钟的速度加入第一段反应器的填料柱。同时，在第一段反应器底部通入0.3MPaG的二氧化碳，第一段反应器的温度保持在30℃，这样就可以合成异戊烯醛并得到缩醛中间体。

反应液从第一段反应器底部流出后进入第二段反应器的填料柱，第二段反应器的温度为140℃，在这里发生脱保护反应，得到异戊烯醛。最终从第二段塔顶采集到100.3克3-甲基-2-丁烯醛，气相色谱分析纯度为98.7％，塔底采集到溶剂乙二醇，反应收率为98.99％。

报道二

这种异戊烯醛的制备方法是通过合成反应釜进行的，包括以下步骤：

步骤一：按照重量比1:2:4分别称取五氧化二钒、二氧化锰和四氧化三铁，均匀混合得到复合催化剂。

步骤二：向导油层内输入导热油，将反应釜加热至110℃，然后将0.75千克复合催化剂通过催化剂入口加入反应釜中。关闭催化剂入口，开启原料入口，并将部分原料加入后关闭原料入口。

步骤三：开启催化剂入口，加入0.5千克酸催化剂，然后关闭催化剂入口，开启原料入口，将预设量的反应原料完全加入，总的原料加入量为50千克。

步骤四：依次开启冷凝装置、出气孔、进气孔、潜水泵和电机，恒温加热反应45分钟后结束反应。

这种合成反应釜包括釜身、釜盖、安装在釜盖上的电机以及与电机连接的搅拌桨。釜身的外部设置有导油层，用于导入加热油对釜身进行加热，釜身的底部设置有出料口和支撑座。釜盖上设置有出气孔、催化剂入口、原料入口和进气孔。出气孔通过管道连接有冷凝装置，加热气化的有机物通过冷凝设备冷凝后回流进入反应釜内，而不能被回收的空气则排放至大气。进气孔连接有过滤装置，过滤装置通过输气管道向反应釜内输入空气。催化剂入口为管状结构，与原料入口的管壁相连，当原料进料时，原料会从催化剂入口再次进入反应釜。搅拌桨的一端与电机连接，另一端通过机械密封结构与连接管接通，连接管连接有潜水泵。搅拌桨包括导骨和若干组桨叶，桨叶上安装有喷头，喷头通过桨叶内的通道与导骨的空心部分相连，导骨上还设置有淋洗喷头。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910583671.8 一种异戊烯醛的制备方法

[2] [中国发明] CN201910604739.6 一种异戊烯醛的制备方法