1
焦磷酸铜是一种重要的化学品,广泛应用于化学合成、材料等领域。本文将介绍生产焦磷酸铜的过程和工艺。
简述:焦磷酸铜,分子式为Cu2P2O7,分子量为301.03,是浅绿色粉末,不溶于水,易溶于酸。焦磷酸铜主要用于无氰电镀,是供给镀液铜含量的主要原料,在镀 液中与其它焦磷酸盐作用,可使镀层致密光亮。焦磷酸铜也可形成可溶性配位化合物(配合物),对金属离子具有较强的配合能力,因此可用作金属离子封闭剂。
1. 生产工艺:
硝酸铜与焦磷酸钠反应制备焦磷酸铜。具体如下:
1.1 反应式
1.2 工艺过程
(1)生产硝酸铜溶液
以工业硝酸配制成35%硝酸使用,把电解铜放入铜溶解槽,加入一定量的水,加热至60℃左右,滴加硝酸反应,大部分硝酸气体通过冷却系统冷却回收稀酸。化料至一定比重,停止加酸,通入蒸汽加热赶走氮氧化物,至无黄烟为止,pH3~4,稀释至比重1.2g/ml,过滤备用。
(2)精制焦磷酸钠
把市购低砷级焦磷酸钠投入到溶解槽,加入蒸馏水并加热溶解,配制成密度为1.2g/ml左右的溶液,加热至80~90℃,加入活性炭脱色,过滤去杂,待用。
(3)复分解反应
在反应器中加入一定量的底水,加热至60℃,开动搅拌,按一定的比例同时缓慢加入上述硝酸铜溶液和焦磷酸钠溶液,保持反应温度在60℃左右,随着反应的不断进行,逐渐产生灰蓝色或浅绿色沉淀,待反应终点时,调节pH5.0~5.5,焦磷酸铜产品迅速沉淀。
(4)洗涤分离
待沉淀完全后,放入离心机分离母液,用去离子水反复洗涤物料数次,分析至无钠离子和硝酸根离子存在为止。
(5)真空干燥
把焦磷酸铜半成品投入双锥真空干燥器,打开真空和蒸汽,控制蒸汽压力0.08~0.12MPa,干燥产品直至合格。
(6)副产品回收
母液及洗液经蒸发浓缩得硝酸钠副产品。
2. 应用举例:
2.1 催化分解水产氢
催化分解水产氢性能研究。覃彪等人以焦磷酸铜为初始催化剂、荧光素为光敏剂、三乙醇胺为牺牲剂,建立可见光照射下焦磷酸铜光催化分解水产氢体系。通过单因素试验和正交试验探究了不同的光敏剂用量、催化剂用量、牺牲剂用量等因素对焦磷酸铜光催化分解水产氢性能的影响。用气相色谱仪对其产氢量进行测定,结果表明在使用10 mg荧光素、2 mg焦磷酸铜、0.5 mL的三乙醇胺的实验条件下,焦磷酸铜的光催化分解水体系在反应20 h能产氢6.86 mL。以焦磷酸铜为催化剂建立光催化分解水产氢体系,实验操作简单,成本相对较低,稳定性较高。
2.2 催化氧化环己烷
宋华等人采用沉淀法制备了磷酸铜、焦磷酸铜和三聚磷酸铜催化剂。以环己烷氧化为探针反应,过氧化氢为氧化剂,考察了催化剂、溶剂、氧化剂、反应温度以及反应时间对氧化效果的影响。结果表明,非均相焦磷酸铜催化剂的催化活性最高,在乙腈用量10 mL,环己烷用量8 mmol,焦磷酸铜用量0.03 g,w(H2O2)=30%的双氧水用量3.0 mL,反应温度65℃的条件下,反应10 h后,环己烷的转化率为54.1%,环己醇和环己酮(简称醇酮,以下同)的收率分别为21.3%和32.8%。
参考文献:
[1]覃彪,张影,唐承性. 焦磷酸铜光催化分解水产氢性能研究 [J]. 化学试剂, 2023, 45 (09): 105-109. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2023.0164.
[2]雷露,王永生. 高纯焦磷酸铜产品的研制 [J]. 内蒙古石油化工, 2013, 39 (09): 9-10.
[3]宋华,穆金城,仇念海. 焦磷酸铜催化氧化环己烷 [J]. 精细化工, 2011, 28 (01): 81-84+96. DOI:10.13550/j.jxhg.2011.01.008.