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L-脯氨酸酯的氨基BOC保护问题? 回答 关注

L-脯氨酸酯的氨基BOC保护问题?

各位大虾请教个问题:本人在在做L-脯氨酸酯的氨基BOC时,用甲醇做溶剂,加入三乙胺和(BOC)2O后,溶液最后产生大量白色固体,请问下大虾怎么样操作比较恰当呢?谢谢 显示全部
8人参与回答
,设备维修 2018-05-24回答
< >有什么问题?直接用(boc)2o再naoh 水溶液中反应。水溶性较好,所以产率不高。

,设备维修 2018-05-24回答
你的l-脯氨酸酯是盐酸盐吧?会生成盐的,另外建议用水相加naoh做,这样产品很有可能会析出来,直接过滤就ok了。
,销售 2018-05-24回答
< >可以用乙腈做溶剂

< >一般上boc很少用醇做溶剂的吧

< >极性大的用乙腈,极性小的用二氯甲烷或四氢呋喃

< >三乙胺保持碱性,控制低温滴加,室温搅拌过夜即可

< >如果很难上可以加点催化剂dmap(1%的量)

,给排水工程师 2018-05-24回答
< >好的,谢谢,我再试试看

,分析员 2018-05-24回答
以下是引用cjy708在2007-9-28 0:15:00的发言:
< >可以用乙腈做溶剂

< >一般上boc很少用醇做溶剂的吧

< >极性大的用乙腈,极性小的用二氯甲烷或四氢呋喃

< >三乙胺保持碱性,控制低温滴加,室温搅拌过夜即可

< >如果很难上可以加点催化剂dmap(1%的量)

< >上boc用醇和水做溶剂一般来说是最合适的,二氯甲烷我是坚决反对了(自从坏了几次反应之后)。

,设备工程师 2018-05-24回答
< >加碱的作用不仅仅是使氨基酸酯游历出来,也能对上boc起到催化作用

,油库操作员 2018-05-24回答
< >那个知道的帮忙下,谢谢啊

,安全工程师 2018-05-24回答
以下是引用wp99613在2007-9-27 21:36:00的发言:
你的l-脯氨酸酯是盐酸盐吧?会生成盐的,另外建议用水相加naoh做,这样产品很有可能会析出来,直接过滤就ok了。

你的意思是,我加入naoh溶液中和?但甲醇溶液中ph已经是偏碱性的。

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