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如何制备N-甲基-2-(2-氨乙基)-吡咯烷?

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,化工研发 2020-04-11回答

背景[1]

N-甲基-2-(2-氨乙基)-吡咯烷是一种常用的医药中间体,可以制成多种新药,用于治疗失眠、头痛、抑郁和精神分裂等疾病。

制备[1]

制备步骤一:

首先,在1L三口烧瓶中加入1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和硫酸二甲酯,加热反应得到溶液。然后,用冰水冷却溶液,滴加金属钠与甲醇反应,再滴加腈基乙酸甲酯,反应完成后冷却并过滤,得到白色固体粗品。

制备步骤二:

在500ml三口烧瓶中加入水、对甲苯磺酸、(1-甲基-吡咯烷基)-2-亚基-腈基乙酸甲酯和NMP,加热回流反应48小时,然后用氢氧化钠中和反应液,进行萃取和洗涤,最后脱去二氯甲烷得到混合物。

制备步骤三:

将混合物加入高压釜内,加入催化剂雷诺镍,通入氨气和氢气,升温反应,过滤除去催化剂,进行减压精馏,得到N-甲基-2-(2-氨乙基)-吡咯烷。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200410099212.6 1-甲基-2-胺乙基吡咯烷的合成方法

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