吡唑并[3,4-B]吡啶化合物是一类具有重要生理活性的稠杂环类化合物。它们在医药、农药和染料等领域有广泛的应用。那么，如何制备这种化合物呢？

制备方法

制备1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸的方法有多种。一种常用的方法是使用肼或取代肼关环。例如，可以使用3,6-二氯-2-吡啶甲醛与肼进行反应来制备目标化合物。另外，还可以通过2-氯-吡啶-3-甲醛或3-氨基吡唑和丙二醛的反应来合成目标化合物。本文介绍了以2-氯-3-乙酰基吡啶和水合肼为起始物料制备1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸的方法。

图1 1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸的合成反应式

实验操作：

在室温条件下，将一定物质量的2-氯-3-乙酰基吡啶和水合肼加入装有温度计、冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中。在有机溶剂中搅拌反应1小时，然后升温至回流过夜。使用薄层色谱检测反应进度。待反应结束时，停止升温，让体系冷却至室温。然后加入纯化水和二氯甲烷，萃取反应液。静置分层后，收集有机相，并多次洗涤水相。合并有机相后，加入无水硫酸钠干燥，浓缩有机相。最后，通过硅胶柱层析纯化，得到化合物1H-吡唑基[3,4-B]吡啶-3-羧酸。

参考文献

[1] Canadian Journal of Chemistry, , vol. 66, # 3 p. 420-428