如何合成4-氰基哌啶?

4-氰基哌啶是医药和农药合成中的重要中间体，对于合成新农药和其他生物活性分子具有广泛需求。目前已有一些合成方法，但存在一些问题，如合成条件苛刻、价格高、脱水剂腐蚀性强等。因此，开发一种高收率、低成本、低废物排放的4-氰基哌啶合成方法具有重要的经济和社会价值。

合成方法

一种合成4-氰基哌啶的方法是通过N-苄基-4-氰基-4-哌啶甲酸乙酯制备。具体步骤如下：

1. 在一个250mL的单口瓶中加入化合物1a、氯化钠固体、N,N-二甲基甲酰胺和水，放入油浴中搅拌加热反应12小时。

2. 用饱和碳酸氢钠淬灭反应，然后用乙酸乙酯萃取，干燥后得到化合物2a。

3. 在一个500mL的单口瓶中加入化合物2a、甲醇、10％Pd/C和1,1,2-三氯乙烷，接入氢气球进行反应。

4. 过滤后得到化合物3，加入质量分数30％的NaOH溶液进行萃取。

5. 经过干燥、过滤和减压蒸馏后，最终得到4-氰基哌啶。

该方法的收率为88％。

参考文献

[1] 中国农业大学. 一种4-氰基哌啶的合成方法:CN202210294378.1[P]. 2022-07-22.