苯并呋喃酮,又名为2-苯并呋喃酮、苯并呋喃-2(3H)-酮、2-香豆冉酮。苯并呋喃酮是许多有机合成原料、天然产物分子和生物药物中间体的重要结构单元,可广泛用于药物、食品和材料等领域,而且还是农业上高效广谱杀菌剂嘧菌酯合成工艺的重要中间体。
目前对苯并呋喃酮的检测方法较少,仅见张文娟测定苯并呋喃酮原药的相关研究,此方法简练高效,但因其峰保留时间短,一般能满足原药的分析,但无法适用需分离衍生物、杂质的苯并呋喃酮试样。为广泛地适用多规格产料需求,建立一种兼顾快速分析与杂质有效分离的苯并呋喃酮分析方法十分必要。
考虑到嘧菌酯工艺生产过程中与邻羟基苯乙酸、对甲苯磺酸等原料的分离,一般选择乙腈与水混合溶剂作为流动相体系,或在有机相中加入磷酸或甲酸等以调节pH和改善峰型,提高后续合成中与嘧菌酯的分离检测。基于上述特点,采用高效液相色谱法,通过对不同流动相组合及分析条件的探索和验证,确定了苯并呋喃酮测定中流动相优先选择乙腈+磷酸水混合溶液,并加入了一定比例的甲醇以改善拖尾现象,提高与杂质的分离度和选择性,建立了苯并呋喃酮的高效液相色谱测定方法。
该方法采用C18不锈钢色谱柱和二极管阵列检测器,乙腈、甲醇和0.1%磷酸水为流动相,测得苯并呋喃酮的精密度和准确度高、线性关系良好,具有操作简便、检测过程稳定、结果准确、分离效果好等特点,可用于苯并呋喃酮生产过程中的质量控制和分析检测。