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如何制备2,4-二氨基-6-羟基嘧啶?

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,设备工程师 2021-02-01回答

2,4-二氨基-6-羟基嘧啶是合成敏乐啶(Minoxidil)的主要原料,同时也用于电解行业的辅助材料。然而,现有的制备方法收率低、成本高、工序繁琐。根据欧洲专利EP0295218的描述,我们可以通过以下步骤制备2,4-二氨基-6-羟基嘧啶:

  1. 在酒精中加入甲醇钠,并降温。
  2. 边搅拌边加入盐酸胍和氰乙酸乙酯。
  3. 加热回流2小时后,蒸馏除去溶剂。
  4. 加入水,并用盐酸调节pH值为8。
  5. 冷却过滤、烘干,即可得到2,4-二氨基-6-羟基嘧啶,收率为79.6%。


2,4-二氨基-6-羟基嘧啶

2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的应用

除了作为敏乐啶的原料外,2,4-二氨基-6-羟基嘧啶还可以用于制备一种高效吸附重金属的污水处理剂。制备方法如下:

  1. 将黄秋葵胶质多糖与其2倍质量的水混合均匀,调节pH至7,得到碱性粘稠液。
  2. 将脂肪酸二乙醇酰胺与其2倍质量的水混合均匀,得到脂肪酸二乙醇酰胺溶液。
  3. 将碱性粘稠液与脂肪酸二乙醇酰胺溶液合并,得到混合液。
  4. 将尼龙酸甲酯与2,4-二氨基-6-羟基嘧啶混合,加入20份质量分数为65%的乙醇,搅拌反应20分钟。
  5. 制备黑穗石蕊提取物,并将其与混合液混合。
  6. 加入20份质量分数为65%的乙醇,搅拌反应20分钟,回收乙醇,烘干即可得到污水处理剂。

2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的制备方法

我们可以以甲醇为溶剂,在甲醇钠存在条件下,通过硝酸胍与氰乙酸甲酯的环合反应来制备2,4-二氨基-6-羟基嘧啶。在反应过程中,甲醇可以回收循环使用。制备方法如下:

  1. 在甲醇中加入甲醇钠,并进行回流状态下的环合反应。
  2. 通过蒸馏将甲醇尽可能蒸出。
  3. 加入水,并先用盐酸调节pH值为9,再用甲酸或醋酸调节pH值为6.0-7.5。
  4. 通过以上步骤,可以显著提高收率至95%以上。

主要参考资料

[1] 谭成侠, 翁建全, 孙娜波, & 沈德隆. (2005). 2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成. 农药, 44(006), 261-262.

[2] 周惠良, & 胡奇林. (2008). 正交设计法催化氢化制备2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶. 石油化工应用.

[3] 俞超, & 贾建洪. (2015). 2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶合成的新工艺. 浙江化工(6), 5-6.

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