如何用无溶剂微波辐射法高效合成对氯肉桂酸?

对氯肉桂酸是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于合成对氯苯丙酸和生产除草剂麦敌散等。此外，肉桂酸衍生物还具有抗菌和抗肿瘤等优良特性。传统的合成方法中使用了吡啶和苯胺等有毒试剂，对环境造成了一定的污染。然而，近年来微波辐射技术的应用在有机合成中得到了广泛的应用，其具有反应时间短、产率高、产品易纯化等优点。

本文介绍了一种无溶剂微波辐射法合成对氯肉桂酸的方法。该方法采用廉价、无毒、无污染的醋酸铵作为催化剂，避免了有毒试剂的使用。在最佳合成条件下，物料比为n(对氯苯甲醛)∶n(丙二酸)∶n(醋酸铵)=1.0∶1.1∶1.0，反应时间为13分钟，功率为800W，产率可达85.8%。与传统方法相比，该方法具有时间短、产率高、污染少等优点。

制备方法

对氯肉桂酸的制备步骤如下：

1. 向100mL三颈圆底烧瓶中加入1.41g（0.01mol）对氯苯甲醛、1.27g（0.011mol）丙二酸、0.77g（0.01mol）醋酸铵，混合均匀。

2. 连接温度计和球形冷凝管，将烧瓶放入微波反应器中进行反应。

3. 反应完成后，向烧瓶中加入5mL热水，用水蒸气蒸馏除去未反应的对氯苯甲醛。

4. 加入5mL～6mL 10%氢氧化钠溶液，用活性炭除去颜色，然后抽滤。

5. 将滤液转移到烧杯中，用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝或pH=3～4。

6. 冷却析出晶体，抽滤，用少量水洗涤沉淀，抽干，然后晾干。

7. 最后，用水-乙醇（体积比1:3）进行重结晶，然后干燥。

通过熔点测定和红外光谱分析，确认了合成产物的纯度和结构。

主要参考资料

[1] 无溶剂微波辐射法合成对氯肉桂酸