扶桑花的提取分离及结构测定？

概述^[1]

扶桑系棉葵科木槿属植物，广泛分布于我国各地，尤其在云南省四季常开。扶桑花被广泛用作观赏植物，常被称为大红花。该花含有一些具有抗生育作用的成分。其中，扶桑甾醇是扶桑花的醚溶性苯提取物，具有特定的化学结构。扶桑甾醇是白色针状晶体，易溶于氯仿，微溶于丙酮和乙醇，但不溶于水。扶桑甾醇的¹³CNMR数据如下：

提取分离^[1]

为了获得扶桑甾醇，我们从广东华南植物园采集了扶桑花，经过阴干和粉碎后得到1.5kg的样品。我们使用苯进行回流提取，持续36小时后回收苯。将粗提取物溶于0.5%盐酸溶液中，在90℃下搅拌12小时，使水不溶部分溶于20%氢氧化钾醇溶液中，然后回收乙醇。接着，我们用乙醚进行多次萃取，合并萃取液并回收乙醚，最终得到8.44g的醚溶提取物。为了进一步纯化扶桑甾醇，我们使用硅胶H低压柱层析，采用石油醚与乙酸乙酯梯度洗脱，以及氯仿与丙酮梯度洗脱的方法。在N₂压力为147kPa下，通过硅胶G板进行TLC检查，使用石油醚-乙酸乙酯（8:3）和氯仿-丙酮（9:1）作为展开剂，50%H₂SO₄-I₂作为显色剂。最终，我们得到了纯品，得率为0.01%。

主要参考资料

[1]于东防,胡邦豪,沙怀,郑国华,周立潮.扶桑花中扶桑甾醇的分离和结构测定[J].中草药,1991,22(01):3-5+47.

[2]周铭东,江燕,赵翠兰,李开源.扶桑花中石油醚溶物的结构测定和抗生育活性研究[J].云南大学学报(自然科学版),1998(03):14-15+18.