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3-溴吡唑是一种重要的精细化工中间体,可用于制备农药、医药和染料等化学品。它具有白色到黄色的粉末或晶体形态,密度为1.9±0.1g/cm3,沸点为264.1±13.0°C,熔点为60-65°C,分子式为C3H3BrN2,分子量为146.973,闪点为113.5±19.8°C。
3-溴吡唑属于卤代含氮不饱和环烃,其卤代反应具有选择性和过卤代反应的特点。目前已有一些方法使用昂贵的催化剂来改变卤代反应的选择性,但仍存在过卤代的问题。然而,关于3-溴吡唑的卤代合成方法尚未有报道。
因此,寻找一种控制高转化率卤代合成3-溴吡唑,防止过卤代化反应的合成控制方法是当前要解决的主要问题。
以下是一种合成3-溴吡唑的方法:
(1) 将吡唑溶解于氢溴酸中,控制温度并滴加重铬酸钾溶液,进行溴代反应。
(2) 向反应体系中加入氯苯进行萃取,分离有机相并降温,得到3-溴吡唑。
经过计算和测定,该方法的收率为83%,3-溴吡唑的主成分含量为98.5%。

[1] 山东天信化工有限公司. 一种卤代含氮不饱和环烃的制备方法:CN201711391182.X[P]. 2018-04-24.