如何制备硼化铌粉体?

硼化铌（NbB₂）是一种具有熔点高、硬度大、导电导热性能好、可抵抗熔融金属侵蚀、具有超导性等特点的材料。它在制作超高温结构材料和超导材料方面具有重要应用。

硼化铌粉体的制备方法

方法一

一种成本低、烧结活性好的硼化铌粉体的反应合成方法如下：

1、原料制备：

第一步：将粒度为0.1μm的五氧化二铌粉体、3μm碳化硼粉体和3μmB₂O₃粉体按70∶14∶3的比例均匀混合得到原料粉1。

第二步：将原料粉1与酚醛树脂按重量比为5∶0.5的比例混合均匀，在80℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为10μm的原料粉2。

第三步：将原料粉2与酚醛树脂按重量比为5∶1的比例混合均匀，在50℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为20μm的原料粉3。

第四步：将原料粉3与酚醛树脂按重量比为5∶2的比例混合均匀，在40℃的温度下固化，然后在制粉机中粉碎制成平均粒径为50μm的原料粉4。

2、硼化铌粉体合成：

将原料粉4在0.5Mpa的压力下压块，然后在1350℃的温度下氩气气氛烧制6小时，得到硼化铌块体。

3、脱碳处理：

将硼化铌块体在350℃的温度下氧化气氛保温12小时脱碳，冷却后粉碎制得硼化铌粉体。

所用原料的纯度均为99.99％纯。

方法二

纳米级硼化铌粉体具有更高的反应活性和增韧性，可以降低陶瓷材料的烧结温度并提高陶瓷的致密度和性能。以下是一种制备纳米硼化铌粉体的方法：

称取0.580g的Nb₂O₅，0.173g的单质B粉，3.348g的NaCl，4.271g的KCl，以ZrO₂球为球磨介质，在行星式球磨机上混合1小时。然后将混合粉体放入刚玉坩埚内，放入管式炉中，在Ar气保护下加热至1000℃并保温1小时，最后自然冷却到室温。将上述混合物浸入去离子水中，加热至80℃并搅拌0.5小时，然后进行真空抽滤分离，得到沉淀物。将沉淀物用80℃的去离子水洗涤两次，再用乙醇洗涤一次，最后在60℃下干燥8小时，即可得到纳米硼化铌粉体。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201110136047.7硼化铌粉体的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201410219065.5一种硼化铌纳米粉体的制备方法