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2-羟基-5-甲基间苯二甲醇是一种常用的有机合成中间体和医药中间体,广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。

制备方法如下:将甲醛水溶液(21.5g,37%)加入到对甲酚(10.8g,0.1mol)和NaOH(5.0g)的H2O(20mL)溶液中。 在室温下搅拌24小时后,将其过滤并用饱和NaCl水溶液(100mL)洗涤。 将所得盐溶于水(400mL)中并用乙酸中和,得到浅粉红色晶体,将其过滤并用H2O洗涤。 将产物溶于热乙酸乙酯(40mL)中,用Na2SO4干燥,热过滤,浓缩至27mL,并重结晶过夜。 将形成的产物晶体过滤并用冷乙酸乙酯洗涤并空气干燥,得到产物(12.11克,72%)。
2-羟基-5-甲基间苯二甲醇可用于制备高光泽粉末涂料用聚酯树脂。根据CN201811046105.5的专利,制备方法包括以下步骤:
(1) 取选定量的新戊二醇、异硬脂酸甘油酯、2-羟基-5-甲基间苯二甲醇、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯混合,并控制温度低于125℃进行加热熔融;
(2) 向上述混合物料中加入选定量的十八烷二酸、间苯二甲酸和4-三氟甲基水杨酸,并加入选定量的催化剂,在氮气保护下逐步升温反应至无明显馏出物蒸出,且反应物的酸值小于30mgKOH/g为止,控制所述反应温度不超过245℃;
(3) 加入选定量的抗氧剂,保持40-60mmHg的真空度2-7h,促成聚酯树脂的形成,待酸值降低至14mgKOH/g以下时停止拉真空;
(4) 将物料降温至210-220℃时,并加入选定量的2,3-喹啉二甲酸,并缓慢升温至240℃对聚酯树脂进行反应2-8h,待反应物的酸值为68-74mgKOH/g时停止反应,并趁热高温出料,经冷却、破碎、造粒,即得高光泽粉末涂料用聚酯树脂。
最终的聚酯树脂产品具有良好的柔性和流动性,适用于50/50混合型粉末涂料,可获得高光泽的涂层板面。
[1] Organic Letters, 17(2), 214-217; 2015
[2] CN201811046105.5 一种高光泽粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法与应用