磺酰氯类化合物是一类非常重要的化合物,广泛用作有机和药物合成的中间体和原料,是磺酰基的重要来源。为了简便地制备磺酰氯,现已开发出了多种制备方法。然而,现有的方法存在一些缺点和不足。那么,如何制备(3-氯苯基)甲基磺酰氯呢?
制备方法如下:将硫脲和间氯苄氯溶解于乙醇中,回流反应30分钟后,减压除掉溶剂得到白色固体。然后,将该白色固体缓慢滴加到NaClO2、浓HCl和MeCN的混合体系中。加料过程中用水浴控制反应体系内温度在10~20℃之间。加料完毕后,继续搅拌反应30分钟,低温条件下减压除掉乙腈,加入水,将体系中的固体过滤,干燥得到产物无色晶体(3-氯苯基)甲基磺酰氯,熔点76~78℃,产率为92%。
[1] CN201310276839.3 一种通用的磺酰氯制备方法