三氟甲磺酸三甲基硅酯是一种常用的硅烷化试剂和硅基保护试剂，广泛应用于有机化学转化中的羟基保护和烯醇硅醚的制备。

稳定性及化学性质

三氟甲磺酸三甲基硅酯具有较强的路易斯酸性和吸湿性，遇水会发生剧烈的化学反应而变质。

合成方法

通过将三氟甲磺酸和四甲基硅烷在氮气环境下反应，经过蒸馏提纯得到目标产物三氟甲磺酸三甲基硅酯。

应用

三氟甲磺酸三甲基硅酯在有机合成中常用于烯醇硅醚的制备，反应条件简单且反应效率高。

参考文献

[1] Demuth, Martin and Mikhail, Gamal Synthesis, (10), 827; 1982

[2] Liu, Jidan et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 56(14), 2202-2205; 2020

三氟甲磺酸三甲硅酯是一种在有机合成中广泛应用的硅烷基化试剂，其制备方法对产物纯度至关重要。本文介绍了一种简单快捷、易于操作的制备方法，通过将三氟甲磺酸盐与硅烷基化试剂按一定摩尔比加入反应中，控制反应条件并通过精馏纯化，最终得到高纯度的三氟甲磺酸三甲硅酯。

作用

三氟甲磺酸三甲硅酯在有机合成中具有保护官能团、碳链增长和催化等作用，是一种多功能的试剂。

制备方法

本文介绍的制备方法是将三氟甲磺酸盐与硅烷基化试剂按一定比例加入反应中，在控制的条件下进行反应，并通过精馏收集产物，得到高纯度的三氟甲磺酸三甲硅酯。

参考文献

CN102911196A

甲氨基苯酚硫酸盐，也称为4-(甲氨基)苯酚硫酸盐，可用于制备一种次氯酸荧光探针。次氯酸是生物系统中重要的活性氧，但过量的次氯酸可能引起与炎症相关的疾病。因此，开发一种检测活细胞和活体中天然次氯酸的方法非常重要。

制备步骤

步骤1：将对甲氨基苯酚硫酸盐与叔丁基二甲基氯硅烷和咪唑溶解在二氯甲烷中，在室温下搅拌反应。反应结束后，通过饱和食盐水洗涤和干燥等步骤，得到化合物4。

步骤2：将化合物4与6-溴-2萘甲醛、1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦、醋酸钯和碳酸铯反应，得到化合物3。

步骤3：将化合物3与四氢呋喃和TBAF反应，得到化合物2。

步骤4：将化合物2与二巯基乙醇和三氟甲磺酸三甲基硅酯反应，最终得到次氯酸荧光探针分子1。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910403158.6 一种次氯酸荧光探针及其制备方法

背景及概述

三甲基硅烷基 2-(氟磺酰基)二氟乙酸酯是一种有效的甲基硅烷基化试剂，可用于官能团的转化与保护，作为Lewis酸催化剂，用于保护基的脱除等。它在医药、农药和有机合成中起着重要作用。

图1 三甲基硅烷基 2-(氟磺酰基)二氟乙酸酯的性状图

制备

本文介绍了一种制备三甲基硅烷基 2-(氟磺酰基)二氟乙酸酯的方法，包括将2-(氟磺酰基)二氟乙酰基氟化物和三甲基硅醇反应，然后进行减压蒸馏得到目标产物。

实验操作：

具体步骤包括在烧瓶中加入化合物、滴加三甲基硅醇、控制温度和时间等操作。

参考文献

[1]CN103665017A - 一种三氟甲磺酸三甲基硅酯的制备方法

2-三氟甲基丙烯酸作为一种重要的化合物，在多个领域都有着广泛的应用。本文将探讨2-三氟甲基丙烯酸的具体应用旨在为相关研究人员提供参考依据。

背景：α-三氟甲基丙烯酸又名2-三氟甲基丙烯酸外观为白色或粉红色结晶， 2-三氟甲基丙烯酸的分子中不仅含有三氟甲基，且含有不饱和键，因此难以制备。2-三氟甲基丙烯酸作为一种重要的含氟有机中间体，是合成含氟农药、含氟医药和含氟树脂等多种化工产品的原料，在医学、农业和材料科学等诸多领域均有广泛应用。

应用：

1. 合成2-三氟甲基丙酸

在水存在下，2-三氟甲基丙烯酸用锌粉还原，再经盐酸水解可得到2-三氟甲基丙酸。

2. 合成光学活性的氨基酸

2-三氟甲基丙烯酸与苄醇经酯化反应生成2-三氟甲基丙烯酸苄酯，与硝基甲烷，在水中再用脂肪酶水解，最后在Pd/C下进行氢化反应，可得到具有毒害神经的杀虫剂。

3. 合成抗高血压的(药物)中间体α-氯-α-三氟甲基-β-苄基丙酸

苯胺盐酸盐经重氮反应，再在催化剂氯化铜、溶剂丙酮下，与2-三氟甲基丙烯酸反应，可得到α-氯-α-三氟甲基-β-苄基丙酸。

4. 合成有机硅酯

2-三氟甲基丙烯酸有机硅酯是制备具有高氧渗透性接触透镜的中间体，是在催化剂三氟甲磺酸存在下，2-三氟甲基丙烯与三甲基硅甲醇酯化而成。

5. 合成2-羟甲基-3,3,3-三氟丙酸

2-羟甲基-3,3,3-三氟丙酸是合成抗肿瘤的(药)5-三氟甲基二氢尿嘧啶的中间体。由2-三氟甲基丙烯酸与硫酸和水反应而成。

6. 合成含氟α,β-不饱和酸酯

由2-三氟甲基丙烯酸出发可合成α,β-不饱和酸酯a和b。

7. 合成抗肿瘤药物5-三氟甲基二氢尿嘧啶

2-三氟甲基丙烯酸在醋酸酐存在下与尿素反应可制备抗肿瘤药物5-三氟甲基二氢尿嘧啶。

8. 合成降血压药含氟含硫脯氨酸

2-三氟甲基丙烯酸与巯基乙酸加成，再与脯氨酸三甲酯缩合，再脱保护基可得降血压药含氟含硫脯氨酸。

9. 2-三氟甲基丙烯酸可与三氟乙醇、苯酚、三氟丁醇等反应制备不饱和含氟酯，用作聚合单体。

参考文献：

[1]赵娟;万洪;冯晓军;徐洪涛;吕剑. 卤素-镁交换法合成2-三氟甲基丙烯酸 [J]. 合成化学, 2014, 22 (06): 820-823. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.2014.06.028

[2]万洪;谷玉杰;刘波;吕剑. 2-三氟甲基丙烯酸的研究进展 [J]. 化工新型材料, 2010, 38 (09): 61-64.

[3]徐卫国;徐宇威;陈先进. α-三氟甲基丙烯酸的制备与应用 [J]. 浙江化工, 2005, (05): 32-33.

瑞德西韦（英语：Remdesivir），又译伦地西韦，商品名韦如意（英语：Veklury），是一种由美国吉利德科学公司开发的实验性广谱抗病毒药物，可用于抑制呼吸道上皮细胞中SARS病毒和MERS病毒的复制，以及针对埃博拉病毒的治疗。它是一种核苷酸类似物前药，能够抑制依赖RNA的RNA合成酶（RdRp）。

根据2020年的研究，瑞德西韦和干扰素IFNB1的联合用药对MERS具有显著疗效。尽管该药物仍在针对埃博拉病毒的临床试验中，但有人猜测它可能是目前对SARS-CoV-2冠状病毒最理想的药物。然而，世卫组织支持的研究结果表明该药物对该病毒的疗效有限。2020年10月22日，FDA批准瑞德西韦成为第一个治疗2019冠状病毒病的药物。

瑞德西韦的合成方法

瑞德西韦可以通过多步合成从核糖衍生物中得到。下图展示了吉利德科学公司的Chun等人发明的瑞德西韦合成方法之一。

该方法首先使用丙胺酸酯盐酸盐和二氯氧磷苯酚酯在三乙胺和二氯甲烷中制备中间体a。然后，将三苄基保护的核糖在乙酸酐和二甲基亚砜中氧化成内酯中间体b。接下来，吡咯并[2,1-f]三嗪-4-胺经过溴代和三甲基氯化硅保护后，使用正丁基锂在-78°C下进行锂卤交换反应得到中间体c。

然后，将中间体b缓慢加入含有中间体c的溶液中进行反应。在弱酸性水溶液中淬灭反应后，得到1:1的变旋异构物。接着，在二氯甲烷和-78°C条件下，与过量的三甲基氰硅烷反应10分钟。随后，加入三氟甲磺酸三甲基硅脂反应1小时，并在碳酸氢钠水溶液中淬灭，得到腈基化中间体。

接下来，在二氯甲烷和-20°C条件下，与三氯化硼反应以去除苄基保护基。在碳酸钾和甲醇的混合物中淬灭过量的三氯化硼，得到去除苄基的中间体。然后，通过反相HPLC分离变旋异构物。最后，将光学纯的化合物与中间体a在磷酸三甲酯和甲基咪唑的作用下反应，得到瑞德西韦的非对映异构体混合物。

5′-脱氧-2′，3′-二-O-乙酰基-5-氟胞苷是合成卡培他滨的重要中间体，探索5′-脱氧-2′，3′-二-O-乙酰基-5-氟胞苷的合成方法具有重要的医学和工程意义。

简述：5′-脱氧-2′，3′-二-O-乙酰基-5-氟胞苷，英文名称：2'，3'-di-O-acetyl-5'-deoxy-5-fluorocytidine，CAS：161599-46-8，分子式：C13H16FN3O6，5′-脱氧-2′，3′-二-O-乙酰基-5-氟胞苷是卡培他滨中间体，主要用于抗癌药卡培他滨的合成。

合成：

以价廉易得的D-核糖为起始原料，经缩酮化保护、磺酰化，1，4-二氧六环做溶剂的条件下，使用硼氢化钾还原、再经水解、乙酰化反应得到关键中间体1，2，3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖，再与5-氟胞嘧啶进行Silyl反应制备5′-脱氧-2′，3′-二-O-乙酰基-5-氟胞苷。具体实验步骤如下：

（1）2，3-O-异亚丙基-D-呋喃甲基糖苷(2)的合成

于20 L双层玻璃反应釜中依次加入甲醇4 L、丙酮4 L和浓盐酸300 mL，开启搅拌，缓慢加入D-核糖(1 000 g，6.66 mol)，25±5 ℃反应24 h，缓慢滴加饱和碳酸氢钠溶液调pH=7～8，40±5 ℃减压回收溶剂至少量，冷却至25±5 ℃，加入二氯甲烷3×4 L萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液40±5 ℃减压回收至几无液体流出，得1 211.81 g淡黄色油状物(2)，产率89.09%(文献产率84%[13])。

（2）2，3-O-异亚丙基-5-O-苯磺酰基-D-呋喃甲基糖苷(3)的合成

在一个容量为10升的双层玻璃反应釜中，注入3升二氯甲烷并启动搅拌。按顺序加入2(1000克，4.90摩尔)和三乙胺(1863克，9.80摩尔)，将温度降至10±5℃，在此温度下缓慢滴加苯磺酰氯(1,038克，5.88摩尔)，滴加完毕后将温度保持在25±5℃反应20小时。向反应液中加入3升纯化水继续搅拌2小时，静置分层后，用1 mol·L-1盐酸溶液3升搅拌30分钟处理有机层，随后用饱和碳酸氢钠溶液3升、纯化水3升各搅拌30分钟进行洗涤，之后经无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液在40±5℃减压回收至几乎无液体流出，降温至25±5℃，得到1,679.31克棕黄色固体(3)，产率为99.61%。

（3）2，3-O-异亚丙基-5-脱氧-D-呋喃甲基糖苷(4)的合成

于10 L双层玻璃反应釜中加入5 L 1，4-二氧六环，开启搅拌，依次加入3(500 g，1.45 mol)，硼氢化钾(390.92 g，7.25 mol)，无水氯化锂(307.33 g，7.25 mol)，升温至110±5 ℃反应40 h，冷却至25±5 ℃，抽滤，滤饼用石油醚洗，与滤液合并，合并后用水洗3次，分出有机层，无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液35±5 ℃减压回收至几无液体流出，得243.24 g无色透明油状物(4)，产率88.99%。

（4）1，2，3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖(5)的合成

于10 L双层玻璃反应釜中加入0.04 mol·L-1硫酸水溶液2.5 L，开启搅拌，依次加入4(500 g，2.66 mol)，升温至100±5 ℃反应6 h，冷却至25±5 ℃，用吡啶调pH=6～7，反应液55±5 ℃减压回收至几无液体流出，加入乙酸酐1.8 L，升温至60±5 ℃，加入无水乙酸钠(218 g，2.66 mol)，反应体系升温至约90±5 ℃，自然降温至25±5 ℃反应结束，抽滤，滤液80±5 ℃减压回收至几无液体流出，加入自来水3 L，搅拌条件下用碳酸氢钠调pH=7～8，搅拌2 h，抽滤，滤饼水洗，40±5 ℃鼓风干燥10 h，得563.32 g浅黄色固体(5)，产率81.48%。

（5）2′，3′-O-二乙酰基-5′-脱氧-5-氟胞苷(6)的合成

在一个容量为10升的双层玻璃反应釜中，加入1.5升甲苯并启动搅拌。按顺序加入5-氟胞嘧啶（500克，3.88摩尔），六甲基二硅氮烷（689克，4.27摩尔），硫酸铵（10克，76毫摩尔），将温度升至120±5℃反应6小时，然后降至25±5℃，得到淡黄色反应液。在60±5℃条件下减压回收至出现大量固体，再降至25±5℃，加入无水二氯甲烷3升，再加入5（500克，1.92摩尔），将温度降至0±5℃，控制在0±5℃缓慢滴加三氟甲磺酸三甲基硅酯（512克，2.30摩尔），滴加完毕后，自然升至20±5℃反应16小时。向反应液中加入2升饱和碳酸氢钠溶液搅拌2小时，静置分出有机层，用4%碳酸氢钠溶液洗涤1次，经无水硫酸钠干燥后，抽滤，滤液在40±5℃减压回收至几乎无液体流出，再加入3升异丙醇升温溶解澄清后，降至25±5℃搅拌1小时，5±5℃析晶12小时，抽滤，滤饼在40±5℃鼓风干燥4小时，得到白色粉状固体605.14克（6），产率为95.65%。

参考文献：

[1]鄢小燕,张毅,晏英.抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺改进[J].化学研究与应用,2023,35(04):982-989.