三甲基氢氧化锡是一种有机锡试剂，可用于有机合成反应和医药化学中间体的制备。它可以用于合成药物分子、生物活性分子和农药分子。

合成方法

图1 展示了三甲基氢氧化锡的合成路线。

合成过程中，将三甲基氯化锡和无水甲醇加入干燥的反应烧瓶中，然后慢慢加入氢氧化钾固体。反应溶液在环境温度下搅拌1小时，反应结束后过滤反应混合物中的氯化钾固体沉淀，然后在真空下蒸发浓缩即可得到三甲基氢氧化锡。

三甲基氢氧化锡的应用转化

图2 展示了三甲基氢氧化锡的应用转化。

在有机合成转化中，三甲基氢氧化锡可以与酸性物质如烷基羧酸进行脱水缩合反应，得到相应的缩合衍生物。合成过程中，将三甲基氢氧化锡和烷基羧酸加入干燥的反应烧瓶中，然后加入甲醇作为溶剂。反应溶液在环境温度下搅拌若干个小时，然后转移到油锅中继续搅拌反应24小时。反应结束后，在真空下浓缩即可得到目标产物。

三甲基氢氧化锡的储存条件

由于三甲基氢氧化锡具有高毒性和吸湿性，需要严格密封保存在室温且干燥的环境中。

三甲基氢氧化锡的危害性

三甲基氢氧化锡具有高毒性，误食或皮肤直接接触对人体有极大的伤害。尤其在高温下具有挥发性，使用时需注意安全并采取相应的防护措施。

参考文献

[1] Creemer, Cassidy et al Dalton Transactions, 49(26), 8846-8849; 2020

[2] Giuliano, Michela et al Ital., 1397963, 04 Feb 2013

概述^[1]

三甲基氢氧化锡是一种化学试剂，化学式为Me₃SnOH，可用于全合成丹参酚酸A。

应用^[1]

三甲基氢氧化锡用于全合成丹参酚酸A。丹参酚酸A具有广泛的药理作用，大量临床证明，其具有抗体外血栓形成和抗血小板聚集的功能，对收缩状态的微血管有显著的舒张作用，可改善微循环障碍，改善细胞缺血、缺氧所致的代谢障碍。

该发明全合成方法包括以下步骤：即，以3，4?二甲氧基苯甲醛(化合物1)为原料合成片段1(丹参素片段)，以2，3?二甲氧基苯甲醛(化合物1?1)为原料合成片段2(丹参酚酸F片段)，再以片段1(丹参素片段)和片段2(丹参酚酸F片段)经缩合、脱去保护基合成丹参酚酸A，其特征为包括如下10个具体的化学合成步骤：

(1)经Darzens反应，3，4?二甲氧基苯甲醛和氯乙酸甲酯反应得3.4?二甲氧基苯基?2，3?环氧基丙酸甲酯，简称化合物2；

(2)将步骤(1)得到的化合物2溶于乙酸乙酯中，加入Pd/C，在氢气氛围下室温反应。 过滤除去Pd/C，蒸干直接得2?羟基?3?(3，4?二甲氧基苯基)丙酸甲酯，简称化合物3；

(3)将步骤(2)得到的化合物3经还原反应得到2，3?二甲氧基苄醇，简称化合物4；

(4)将步骤(3)得到的化合物4用氯仿溶解，低温下滴加等倍量的Br2，在室温条件下 反应得到2，3?二甲氧基，6?溴溴苄，简称化合物5；

(5)将步骤(4)得到的化合物5溶于甲苯中，搅拌下加入等倍量的三苯基磷，回流反 应，经过滤得到的产物直接用甲醇溶解，溶解液滴加至现制的甲醇钠溶液中，反应30min，然后滴加化合物1的甲醇溶液，回流反应得到4?(6?溴?2，3?二甲基苯乙烯基)?1，2?二甲氧基苯，简称化合物6；

(6)在氮气氛围下，将步骤(5)得到的化合物6滴加至?78℃的正丁基锂正己烷溶液中，反应30min，滴加DMF，酸化得到2?(3，4?二甲氧基苯乙烯基)?3，4?二甲氧基苯甲醛，简称 化合7；

(7)将步骤(6)得到的化合物7用吡啶溶解，碱催化下得到四甲氧基丹参酚酸F，简称化合物8；

(8)将步骤(7)得到的化合物8与化合物3缩合成得到dl?六甲基化丹参酚酸A甲酯，简称化合9；

(9)将步骤(8)得到的化合物9用二氯乙烷溶解，与Me₃SnOH反应得到dl?六甲基化丹参酚酸A甲酸，简称化合物10；

(10)将步骤(9)得到的化合物10用非质子性溶剂溶解，在Lewis酸作用下脱去保护基得到丹参酚酸A。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201210171083.1 一种丹参酚酸A的化学全合成方法

本研究旨在探讨合成与应用2-氯苯肼盐酸盐的方法，希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。

背景：2-氯苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体,广泛应用于染料与医药制造业,市场前景广阔。而现有的 2-氯苯肼盐酸盐的制备方法所制得的产品大多杂质含量高、纯度低、稳定性差、产量小,不能满足市场的需要。

合成：

包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤，具体如下：（1）重氮化：将2-氯苯胺和质量分数37％浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时；

（2）还原：在反应液中加入37％浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30％氢氧化钠溶液至反应液pH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得2?氯苯肼粗品；

（3）纯化：将2-氯苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得2?氯苯肼纯品；

（4）成盐：将2-氯苯肼纯品溶解于37％盐酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得2?氯苯肼盐酸盐成品。

在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高，在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。该制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对2-氯苯肼盐酸盐的需要。

应用：合成吡唑醚菌酯

以邻氯苯肼盐酸盐为原料，经过碳酸钾将邻氯苯肼盐酸盐游离邻氯苯肼，邻氯苯肼和原乙酸三甲酯和氰酸钾反应得到1-邻氯苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮，1-邻氯苯基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮经N-烷基化反应得到1-邻氯苯基-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮，1-邻氯苯基-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮经氯化反应得到1-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮，1-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮再经硝化反应得到1-(5-硝基-2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮，1-(5-硝基-2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮经还原反应得到1-(5-胺-2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮，最后1-(5-胺-2,4-二氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5-酮经磺酰化得到甲磺草胺，且氯化反应采用复合催化剂及溶剂二氯乙烷。

参考文献；

[1]黄金祥, 吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成装置. 安徽省, 安徽广信农化股份有限公司, 2018-07-13.

[2]陈钊民,刘健. 对氯苯肼盐酸盐的合成 [J]. 化工技术与开发, 2016, 45 (06): 34-36.

[3]江苏瑞邦农药厂有限公司. 一种合成甲磺草胺的方法:CN201610756052.0[P]. 2019-08-06.

[4]天津市化学试剂研究所有限公司. 一种2-氯苯肼盐酸盐的制备方法:CN201410333954.4[P]. 2014-10-22.