丙交酯是一种由两分子α-羟基酸发生分子间酯化形成的六元环状二酯。它可以看作是以2,5-二氧代1,4-二??烷为母体的一类含氧杂环化合物。
丙交酯的生产步骤主要包括乳酸先缩聚生成乳酸寡聚体,再将乳酸寡聚体解聚环化生成丙交酯。整个生产过程需要在高温、负压以及催化条件下进行。目前,生产过程中的技术难点主要包括反应器材质要求苛刻、反应体系黏度过大、反应条件难以控制、催化剂难以选择以及综合收率难以提高等。
一种优化的高纯度丙交酯的制备方法包括以下步骤:原料加入、除自由水、缩聚、解聚、蒸馏、二次蒸馏。
一种丙交酯的纯化方法包括以下步骤:
A)将粗丙交酯溶于乙酸乙酯和二氯乙烷的混合溶剂中,得到溶液;
B)将上步得到的溶液静置,控制结晶时间使丙交酯结晶析出,得到晶体;
在步骤A)中,粗丙交酯与乙酸乙酯和二氯乙烷混合溶剂总量的质量比为1:1;在步骤A)中,混合溶剂中,乙酸乙酯与二氯乙烷的质量比为1:(0.5~3);在步骤B)中,结晶时间为2~8小时。
本文将重点介绍丙交酯的市场行情、生产制备以及相关技术难点。
聚乳酸的制备过程中,丙交酯起着重要的作用。下面将分别从市场行情、生产制备和技术难点三个方面进行介绍。
目前,国内聚乳酸生产企业主要依赖进口丙交酯。虽然国际上有能力生产丙交酯的企业,但由于供应不足,我国企业主要从特定公司进口。然而,随着全球对高品质丙交酯需求的增加,供应量逐渐减少。
近年来,国内聚乳酸行业快速发展,聚乳酸产能逐渐提升,新增产能也在加速建设。根据数据显示,我国计划建设百万吨级聚乳酸产能,目前市场价格在18000元-20000元左右。
丙交酯的生产制备主要包括缩聚、解聚环化和提纯几个单元。整个过程需要在高温、负压和催化的条件下进行。为了提高收率,未反应物要回流重复利用,并通过提纯手段获得合格的丙交酯产品。
丙交酯的生产过程中,需要使用耐高温、耐腐蚀的特殊材质,因为乳酸具有较强的腐蚀性。特别是在缩聚、解聚反应器以及物料输送泵和管道等关键单元上,材质要具备一定的耐久度。
在缩聚和解聚反应过程中,乳酸体系的黏度会逐渐增大,阻碍了反应产物的挥发,从而抑制了反应的进行。为了克服这个问题,需要采用具有特殊功能的蒸发反应器和泵装置。
整个反应过程需要在负压环境下进行,但设备较多,系统与外界的接口也多,导致系统密封难度较大。为了维持负压,需要改良真空系统。
目前,生产丙交酯主要采用金属催化剂,但部分催化剂与乳酸难以完全互溶,且难以直接加入真空系统,影响了丙交酯的收率。此外,金属类催化剂在丙交酯中残留,不利于环保。因此,需要严格控制金属残留量。
为了提高丙交酯的综合收率,需要重新设计工艺路径,识别每个环节的设备参数对产物综合收率的影响,并选择合适的反应器和反应条件。