丙烷磺酸吡啶盐，又称为3-(1-Pyridinio)-1-propanesulfonate，是一种白色固体粉末，在常温常压下微溶于水和醇类有机溶剂。具有良好的热稳定性和化学稳定性，可用作电镀添加剂，广泛应用于电池电解液的配制。

图1 丙烷磺酸吡啶盐的性状图

电池电解液中的应用

丙烷磺酸吡啶盐被广泛地用于电池电解液的配制，其中含有电解质锂盐、丙烷磺酸吡啶盐、其它添加剂和非水有机溶剂。该电解液具有稳定的性能，不会产生有害物质，对电池的循环性能和高温性能有显著影响。

电镀添加剂的应用

丙烷磺酸吡啶盐可作为光亮剂的起始材料，是一种高效的光亮剂和整平剂。在电铸镍网实验中，添加丙烷磺酸吡啶盐可以提高镍网的增量厚径比和耐折性。

参考文献

[1] 廖帅玲,王盛,陈峰,等.一种含有丙烷磺酸吡啶盐的电解液及使用该电解液的电池:CN201610489588.0 [P].

[2] 王世颖,许志刚,王文昌,等.丙烷磺酸吡啶嗡盐在高增量厚径比印花镍网电铸中的应用[J].常州大学学报:自然科学版, 2021.

羟基丙烷磺酸吡啶盐，常用的英文缩写为PPSOH，具备优良的低电流密度区走位能力，是一种优异的镍光剂中间体。在金属加工行业中，主要用于配制电镀光亮剂与金属镀镍的整平剂，能提高金属镀层的匀称性和延展性。

图1 羟基丙烷磺酸吡啶盐的性状图

羟基丙烷磺酸吡啶盐的特性

羟基丙烷磺酸吡啶盐是一种吡啶的磺酸盐，具有良好的水溶性，在水性体系中广泛应用。它在水中和醇类有机溶剂中均有溶解性。羟基丙烷磺酸吡啶盐的低电流密度区走位能力优异，适合与其他化合物配合使用，广泛应用于镀金工业。

羟基丙烷磺酸吡啶盐的合成工艺

在常温条件下，通过一系列步骤合成羟基丙烷磺酸吡啶盐，采用一锅法生产，产品杂质含量低，外观好，生产成本低廉。

参考文献

[1] 高成,杨威,黄开伟等. 一种羟基丙烷磺酸吡啶盐的合成方法:CN201410146820.1[P].

羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐是一种常用的电镀中间体，具有优良的光亮和整平作用。然而，国内生产该产品存在一些问题，如生产成本高、废水量大、产品不稳定等。为了解决这些问题，我们提出了一种新的合成方法。

合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐的方法可以分为两个步骤：

第一步是合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠，该步骤需要将Na2S03、Na2S205和水溶解后加入催化剂，然后缓慢滴加环氧氯丙烷，最后减压脱水得到3-氯-2-羟基丙磺酸钠。

第二步是合成羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐，该步骤需要将3-氯-2-羟基丙磺酸钠溶解于水，然后加入催化剂和吡啶反应，最后经过脱色除杂得到羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐水溶液。

我们的合成方法相比于传统方法具有以下优点：杂质含量低、色度小、产品稳定性好。经过电镀应用测试，我们的产品在高电流密度区镀层白亮无脆性无针孔，收率达到90.03%。

背景技术

羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐是一种常用的电镀中间体，具有优良的光亮和整平作用。然而，国内生产该产品的方法存在一些问题，如生产成本高、废水量大、产品不稳定等。因此，寻找一种新的合成方法对于国内工业化生产具有重要意义。

具体实施方式

本发明提供了一种新的合成方法。首先，在常温条件下合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠，然后将其与吡啶反应得到羟基丙烷磺酸吡啶嗡盐。该方法经过实验验证，合成的产品杂质含量低、色度小，且在电镀应用中表现出良好的效果。

4，4'-二苯醚二甲酸作为一种重要的高分子单体，在化学合成领域有着广泛的应用，本文将介绍其具体应用，以期为读者呈现其广泛的应用前景。

简述：4，4'-二苯醚二甲酸，英文名称：4-(4-carboxyphenoxy)benzoic acid，CAS：2215-89-6，分子式：C14H10O5。目前，有关4，4’-二苯醚二甲酸的制备方法主要有以下几种方法。（1）以对硝基苯甲酸为原料，先与三氯氧磷以及氨气生成 对硝基苯甲氰，再与亚硝酸盐和碳酸盐进行缩合反应制得 4，4’-二氰基二苯醚，最后在碱性溶液中水解制得4，4’-二 苯醚二甲酸，收率为73.5%；（2）以二苯醚为原料，在三氟甲烷磺酸盐催化下，与乙酸酐经傅克酰化反应制备4，4’-二乙酰基二苯醚，然后再与 NaClO反应脱去三氯甲基制得4，4’-二苯醚二甲酸；（3）对溴甲苯与对甲酚在傅酸剂KOH存在经缩合制得 4，4’-二甲基二苯醚，然后用高锰酸钾经二次氧化得到产品；（4）以4，4’-二甲基二苯醚为原料，在催化剂(钴盐和锰盐) 作用下，经氧气氧化得到产品。

应用：

1. 合成基于4，4'-二苯醚二甲酸桥配体的一维Co(Ⅱ)配位聚合物

张治良等人以1-咪唑基-4-羟基吡啶基苯(4-(4-(1H-imidazol-1-yl)phenyl)pyridine，L)线性含氮配体、4，4'-二苯醚二甲酸(4，4' diphenyl ether dicarboxylic acid，H2odba)羧酸配体和六水合氯化钴为原料，采用水热法在水热反应釜中得到一个新的蓝紫色配位聚合物{［Co(L)(odba)(H2O)］·H 2 O}n。合成步骤具体如下：

分别将含氮配体L、43 mg(0.18 mmol)4，4'-1-咪唑基-4-羟基吡啶基苯、64 mg(0.27 mmol)六水合氯化钴、92 mg(0.36 mmol)羧酸配体4，4'-二苯醚二甲酸、12 mL蒸馏水和4 mL N，N'-二甲基甲酰胺(DMF)(以V(DMF)∶V(水)=1∶3)在室温 下混合均匀，在超声下使其充分溶解，过滤掉杂质，滤液转移至反应瓶中，然后放置到含有耐高温、耐高压的内衬反应釜中拧紧防止漏气。在 105℃控温烘箱中反应3 d，以5℃/min降温至室 温，取出得到11.6 mg蓝紫色块状配合物，产率为 20%(基于主配体L)。

2. 合成基于4，4'-二苯醚二甲酸及1，3-二(4-吡啶基) 丙烷的超分子化合物

超分子化学是晶体化学中的一个重要研究领域，它是研究两种或两种以上分子通过范德华力、氢键、π-π堆积、阳离子-π作用、疏水缔合等非共价键作用而形成的具有一定结构及功能的复杂聚集体的科学。瞿安荣等人采用4，4'-二苯醚二甲酸及1，3-二(4-吡啶基)丙烷通过水热法合成了一个新的化合物[H2obc(ppy)]。晶体的合成步骤如下：

[H2obc (ppy)]：将反应物1，3-二(4-吡啶基)丙烷(0.198 g，1 mmol)，4，4'-二苯醚二甲酸(0.258 g，1 mmol)溶解在15 mL蒸馏水中，在室温下混合后，搅拌30分钟，封入25 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢的反应釜中，在150 ℃下高温高压反应三天，最后反应体系被缓慢冷却到室温，过滤并用去离子水洗涤，除去杂质，得到立方状白色晶体，产率约为60 %(基于ppy)。

3. 合成二维Co3簇配合物

孙光辉等人选用具有柔性弯角的4，4’-二苯醚二甲酸协同N-甲基二乙醇胺 (N-methyldiethanolamine，缩写为MedeaH2)与氯化钴在乙醇溶剂中合成出一个新颖的二维层Co3 簇配合物，即［Co3 (MedeaH)2(oba) 2 ］·2EtOH。化合物［Co3(MedeaH)2(oba)2］·2EtOH的合成步骤如下：

将CoCl2·6H 2 O(0.030 0 g，0.126 mmol)，obaH2(0.0300 g，0.124 mmol)加入装有10 m L乙醇的高压 反应釜的聚四氟乙烯内胆中，并置于磁力搅拌器中搅拌。同时，向正在搅拌的混合溶液滴加6滴(0.270 m L)N-甲基二乙醇胺，搅拌30min后.将聚四氟乙烯内胆放入不锈钢的反应釜中旋紧盖子，放入恒温鼓风干燥箱中，调节温度为150 ℃，从室温开始加热。反应72 h后，关闭烘箱，待反应釜在烘箱内冷却至室温，得到粉红色棒状晶体，将产物用超声波洗涤，得到颜色均一的粉红色晶体，产率:50.6% (基于CoCl2·6H2O计算)。

4. 合成4，4'－二苯醚二甲酸构筑的锰(Ⅱ)配合物

李秀梅等人以4，4'-二苯醚二甲酸(H2oba)、1，3-双(咪唑基-1-基)苯(mbix)为配体采用水热法合成了配合物［Mn(oba)(H2O) 3 ］n·n H2O。配合物［Mn(oba)(H2O)3］n·n H2O的合成步骤具体如下：

向30 mL聚四氟乙烯内衬的钢制反应釜中加入Mn(Cl O4) 2·6H2O(0.14 g，0.4 mmol)，H2oba(0.10 g，0.4 mmol)，mbix(0.048 g，0.2 mmol)和16 m L去离子水，室温下用玻璃棒稍加搅拌后密封置于150℃的电热 鼓风干燥箱中加热晶化120 h，然后以5℃/h的速率缓慢降至室温，得到黄色长方形块状晶体(遗憾的是1，3-双(咪唑基-1-基)苯未参与配位)。晶体用滤纸过滤后分别用蒸馏水和乙醇各洗涤一次，室温下干燥，产率38% (以Mn计)。

参考文献：

[1]张治良,晋杜娟,张芳芳等. 基于4,4′-二苯醚二甲酸桥配体的一维Co(Ⅱ)配位聚合物的制备、晶体结构及性质 [J]. 化学试剂, 2021, 43 (04): 529-533. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2021007635.

[2]瞿安荣,梅雪兰. 基于4,4'-二苯醚二甲酸及1,3-二(4-吡啶基)丙烷的超分子化合物的合成及结构表征 [J]. 广东化工, 2021, 48 (01): 3-4+15.

[3]李秀梅,潘亚茹. 4,4'-二苯醚二甲酸构筑的锰(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质 [J]. 南京晓庄学院学报, 2019, 35 (06): 56-59+64.

[4]孙光辉,邵清鹏,郑欣等. 二维Co_3簇配合物的合成与特殊孔道结构研究 [J]. 赣南师范大学学报, 2019, 40 (06): 66-69. DOI:10.13698/j.cnki.cn36-1346/c.2019.06.016.

[5]郭林. 4,4’-二苯醚二甲酸的合成 [J]. 当代化工研究, 2016, (10): 127-128.

概述

氢化奎宁 1,4-(2,3-二氮杂萘)二醚是一种化学式为C₄₈H₅₀N₆O₄，分子量774.9484的化学物质，简称(DHQ)₂PHAL，其相对密度约为1.3±0.1 g/cm3，熔点160℃，折射率 1.688。该物质可以环丁砜，1,4-二氯酞嗪和氢化奎宁等为原料合成，常温常压下表现为白色至浅黄色粉末。

应用

氢化奎宁 1,4-(2,3-二氮杂萘)二醚作为合成原料可用于一种多烯紫杉醇手性侧链及其中间体的制备，步骤如下：(1)将溶于正丙醇中的氨基甲酸叔丁酯与氢氧化钠水溶液反应后，加入叔丁基次氯酸，再加入氢化奎宁 1,4-(2,3-二氮杂萘)二醚、肉桂酸异丙酯和二水合锇酸钾，得到中间体2-叔丁氧羰基-3-苯基异丝氨酸异丙酯。(2)将中间体与2-甲氧基丙烯、对甲苯磺酸吡啶盐、甲苯反应，得到保护的中间体。(3)将保护的中间体与一水合氢氧化锂、甲醇、水共同反应，调节溶液pH值后经萃取、洗涤、干燥得到产品多烯紫杉醇五元环噁唑烷酸侧链。该方法合成步骤少、合成中采用水作为主要溶剂，中间产物可从反应溶液中直接沉降析出，经过简单的洗涤、过滤便可提纯，合成效率高，成本低。

有关研究

金属卡宾是有机合成中的重要中间体，由于其特殊的反应活性，可以发生诸多化学转化，如环丙烷化反应，插入反应，环加成反应及经历叶立德中间体的相关转化等，受到合成化学家的广泛关注。目前，过渡金属区的二价铑，二价铜，二价铁等基于重氮分解的卡宾化学发展丰富多彩，实现了系列高效，反应条件温和的新反应。某课题组基于手性Lewis碱活化Lewis酸催化的亲电捕捉铵基叶立德反应，反应经历一价铑催化3-重氮氧化吲哚有效形成一价铑卡宾，芳胺进攻一价铑卡宾形成叶立德中间体后，被硝基烯烃捕获，高效合成了光学纯的3-位氮氧化吲哚。反应机理研究表明，[Rh(COD)Cl]₂与氢化奎宁 1,4-(2,3-二氮杂萘)二醚(DHQ)₂PHAL发生了加成反应，[Rh(COD)Cl]₂发生了配体解聚反应，生成单体离子型化合物，该解聚反应使一价铑路易斯酸性/亲电性增强，有效使进一价铑卡宾生成，同时反应中真实的催化物种活化了底物硝基烯烃，促使反应实现。

参考文献

[1] Journal of Organic Chemistry.vol. 57,10p.2768-2771.

[2]汪艺宁,顾大公,李志强.一种多烯紫杉醇手性侧链及其中间体的制备方法:CN201110222007.4[P].CN102911132A.

[3]韦清华.基于一价铑卡宾转化的反应研究[D].华东师范大学,2019.