二乙胺基三氟化硫是一种常用的氟化试剂，但由于其特殊性质，在使用期间需要注意以下事项：

首先，由于二乙胺基三氟化硫容易水解生成HF，因此在使用时应选择合适的铵盐和氢氟酸，并特别注意安全。

其次，该物质在加热超过40~50℃后会发生爆炸，因此在加热过程中必须采取防护措施，以确保操作人员的安全。

此外，二乙胺基三氟化硫在常温和常压下相对稳定，但在保存时应采取低温和氮气保护措施，以避免分解等现象的发生。

最后，如果需要进行反应，应在通风橱中操作。此外，该化学试剂对湿气和空气相对稳定。

综上所述，二乙胺基三氟化硫的使用需要注意多项事项，希望以上内容能对大家有所帮助。

二乙胺基三氟化硫(DAST)是一种常用的氟化试剂，其活性相对于四氟化硫较低，但在小规模反应中操作更为方便。然而，需要注意的是，DAST加热至50℃以上可能会引发剧烈爆炸，这是由于S－N键的相对不稳定性所致。此外，DAST及其类似物在醇类化合物氟化过程中常会发生消除反应和碳链骨架的重排反应，这是由于反应中形成的碳正离子中间体所导致。

对DAST及其类似物的应用研究

相比于四氟化硫，DAST及其类似物的活性较低，这主要归因于它们的立体位阻较大，并且二烷基氨基部分的诱导效应较弱。这一点可以从在空间拥挤的位置上不能用DAST及其类似物对羟基进行氟化转化而清楚地反映出来。

为了获得在大规模反应中安全操作的氟化试剂，科学家们先后开发了MOST和Deoxo-Fluor(液体)。Deoxo-Fluor在较高温度下会分解，但不会发生热失控反应导致爆炸。Deoxo-Fluor试剂可用于多种手性有机氟化物的合成，并且能够保持产物构型不变。该试剂在二氯甲烷溶剂中常温下即可将二醇转化为氟化物，反应条件温和且收率高，因此在手性医药制备中得到广泛应用。

1,1,2,2-tetrafluoro-N,N-dimethylethylamine(TFEDMA)也是一种市售的液体试剂。反应后的副产物酰胺具有良好的水溶性，因此在分液过程中可以轻松洗去。此外，TFEDMA可以长时间保存在聚乙烯、特氟龙和金属制容器中，并且具有良好的热稳定性，但遇水不稳定。

最近，科学家们开发了XtaIF1uor和FluoLead氟化试剂，这两种试剂在氟化反应中可以转化为更稳定的锍酰亚胺盐(sulfiminium)或者完全排除不稳定的S-N键，从而避免了DAST类化合物分解的危险。这两种试剂都是固体，可以在空气中使用，并且它们的活性几乎与DAST相同。

XtalFluor试剂的特点

在2010年，Couturier等科学家报道了XtalFluor-E和XtalFluor-M的制备和应用。与DAST、Deoxo-Fluor相比，XtalFluor具有更好的稳定性。与DAST不同的是，XtalFluor在反应中不会释放出游离的氢氟酸，因此可以在普通的玻璃瓶中进行反应。此外，XtalFluor具有更好的选择性，能够显著减少消除副产物的生成。通常与DBU或TEA-3HF共用。

FluoLead也是一种固体市售试剂，具有热稳定性、耐吸湿性和不易分解的特点，同样可以有效抑制消除副反应的进行。它可以将羧酸转换为三氟甲基等功能强大的化合物。

FLUOLEADTM是一种新颖的亲核氟化试剂，由日本科学家Umemoto首次报道。与现有的液体试剂（如DAST）相比，FLUOLEADTM是一种固体试剂，具有更好的热稳定性，可以在空气中方便处理。它对水反应缓慢，反应条件温和，能够容忍多种官能团的存在，具有广泛的适用范围和良好的选择性。FLUOLEADTM在反应过程中会产生氢氟酸，可以与反应体系中的氟化钠反应，形成氟化钠氢氟酸盐，通过过滤可以除去。此外，反应中的主要副产物4-叔丁基-2,6-二甲基苯基磺酰氟（ArS(O)F）可以通过在反应液浓缩后加入稀的氢氧化钠水溶液（约1.0 M）进行水解，使其转化为钠盐并溶于水中，从而得以除去。

Fmoc-L-异亮氨酸是一种白色结晶固体，常用于多肽合成和生化化学中间体的制备。它在生化及医学临床研究以及微生物培养基中有广泛的应用。

溶解性

Fmoc-L-异亮氨酸可以溶解于酸、碱盐溶液和强极性的有机溶剂中，但微溶于水，不溶于乙醇和乙醚。

应用转化

Fmoc-L-异亮氨酸可用作有机合成和医药化学中间体，用于多肽类药物分子和生物化学试剂的制备。它的羧基单元可以通过二氯亚砜转变为酰氯单元，也可以与胺类化合物反应生成酰胺类衍生物。

图1 Fmoc-L-异亮氨酸的应用转化

将Fmoc-L-异亮氨酸和吡啶在二氯甲烷中反应，然后加入二乙胺基三氟化硫(DAST)在二氯甲烷中反应。反应结束后，加水使其分层，分离两层并洗涤有机相，最后浓缩得到目标产物分子。

图2 Fmoc-L-异亮氨酸的应用转化

将二氯亚砜缓慢加入到Fmoc-L-异亮氨酸的溶液中，然后超声处理并去除溶剂和过量的SOCl2，即可得到相应的酰氯产物。

参考文献

[1] Parker, Jeremy S. et al Organic Process Research & Development, 21(10), 1602-1609; 2017

[2] Grage, Stephan L. et al Chemistry - A European Journal, 24(17), 4328-4335; 2018

2-溴-4-氟苯甲醛是一种重要的合成中间体，其合成与应用在化学合成领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨2-溴-4-氟苯甲醛的有效合成方法以及其应用。

简述：2-溴-4-氟苯甲醛，英文名为2-Bromo-4-fluorobenzaldehyde，是一种醛类有机物，可用作合成含氟类药物的重要中间体及农药中间体，其外观与性状为白色至浅黄色粉末晶体，熔点为61.5℃。

合成：

(1)将4-氟苯甲醛溶于酸溶液中，配制成0.1-100mol/L的4-氟苯甲醛酸溶液；(2)将溶液升温至30-100℃，边搅拌边加入溴化试剂，搅拌进行反应1-24h；(3)再次加入溴化试剂，搅拌进行反应24-72h；(4)反应结束后，将反应液倒入冰水中；(5)将水相用烷烃类溶剂萃取，合并有机相，将有机相洗涤，然后减压浓缩去除有机溶剂，得2-溴-4-氟苯甲醛粗品，将粗品精制，得到目标产物2-溴-4-氟苯甲醛。

该方法原料廉价易得，所用到的溴化试剂是环境友好的水处理剂，且目标产物纯化方法简单，利于工业化生产。

应用：合成2-二氟甲基-5-氟苯硼酸。

2-二氟甲基-5-氟苯硼酸是具有二氟甲基、硼酸基两种特征基团的化合物。硼酸基团是进行铃木反应的重要基团，由于氟原子具有很强的吸电子作用，往往会使原来分子的电子性质发生很大的变化，从而使含氟苯硼酸具有良好的稳定性和大的介电各向异性。二氟甲基是重要的药效活性基团，二氟甲基中的氢原子可以作为氢键供体，进一步提高药物的药效。

以2-溴-4-氟苯甲醛为起始原料，经过二氟甲基化、硼酸基团取代溴两步反应可制备2-二氟甲基-5-氟苯硼酸，具体步骤如下：

1. 3-溴-4-二氟甲基氟苯(2)的制备

向500 mL单口瓶中加入20 g(98.5 mmol) 2-溴-4-氟苯甲醛、130 mL二氯甲烷，室温搅拌下，缓慢滴加27 g(147.8 mmol)二乙胺基三氟化硫 (DAST)，室温搅拌10 h，反应完毕，将反应液滴入盛有碎冰的500 mL烧杯中，再用饱和碳酸氢钠水溶液调至pH 6～7，分出有机层，再用二氯甲烷萃取(60 mL×2)，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏后，得18.3 g无色透明液体，收率 82.6%。

2. 2-二氟甲基-5-氟苯硼酸(3)的制备

向500 mL三口瓶中加入10 g(44.4 mmol) 化合物2、16.71 g(88.8 mmol)硼酸三异丙酯、200 mL干燥THF，将体系降温至－78℃，N2保护下加入30.22 m L(71.48 mmol)正丁基锂，在该温度下反应0.5 h，升至室温反应0.5 h。反应完毕，用 稀HCl淬灭，调至pH 5，分液，收集四氢呋喃层，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏后得淡黄色油状物。加入适量正己烷浸泡后，有白色固体析出，抽滤，得7.7 g白色固体，收率91.2%。

参考文献：

[1] 赵煜,黄筑艳,赵春深,等. 2-二氟甲基-5-氟苯硼酸的合成[J]. 化学试剂,2016,38(8):803-804,812. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.08.024.

[2] 一种2-溴-4-氟苯甲醛的制备方法[J]. 乙醛醋酸化工,2020(4):50.

[3] 江苏理工学院. 一种2-溴-4-氟苯甲醛的制备方法:CN201910044056.X[P]. 2019-05-28.