二甲硅基二甲胺是一种胺基衍生物，常用于医药合成中间体。当接触到二甲硅基二甲胺时，应采取相应的应急措施，如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛，如果食入应立即漱口并禁止催吐，并立即就医。
二甲硅基二甲胺可以通过TiCl4催化的还原胺化反应制备，即醛与二甲基甲硅烷基（SiHMe2）烯醇化物反应得到1,3-二醇。具体的反应步骤为在0℃下将二甲硅基二甲胺和羰基化合物在CH2Cl2溶液中加入TiCl4，搅拌并温热至室温。经过一定时间后，处理反应混合物并用t-BuOMe洗涤，最后通过干燥和蒸发得到纯净的产物。此反应也可在ZnI2或Ph3CCl4催化剂存在下进行，收率可达94%。
[1] Lewis Acid-Catalyzed Reductive Amination of Carbonyl Compounds with Aminohydrosilanes1
随着超大规模集成电路技术的不断发展，作为其基础器件的MOS晶体管尺寸不断缩小。当SiO2栅介质的厚度减小到纳米量级时，通过SiO2的漏电流随厚度减小成指数增长，这样巨大的漏电流不仅严重影响到器件性能，而且最终导致SiO2不能起到绝缘作用。使用高介电常数(即高K材料)替代SiO2是目前最有希望解决此问题的途径。近年来，人们一直致力于发展多种硅的前驱体源来改善SiO2的ALD工艺过程，从而能进行原子层厚度的控制，也可以避免使用含氯的前驱体。高K材料的使用使得在保持相同电容密度的同时栅介质可以有比较大的物理厚度，从而避免了在超薄SiO2栅介质中隧穿导致的漏电流问题。
目前新发展的硅前驱体多包含新的配体或者多个配体的组合，这些配体本身的大小、空间位阻以及键能具有一定的可调范围，从而可以调节硅前驱体的反应性，使得其具有较好的蒸汽压，这些配体包含胺基以及烃基等等。
相关的研究表明，三(二甲胺基)硅烷作为前驱体源不仅具有较好的稳定性、较高的蒸汽压，而且表现出了相当高的反应性，所以这种有机硅源成了目前ALD方法沉积SiO2研究的热点。
目前报道的三(二甲胺基)硅烷常用合成方法有:
1、用三氯硅烷直接和二甲胺气体反应，但反应中需使用6倍当量的二甲胺气体，其中3倍当量的二甲胺用于吸收反应生成的酸性物质，造成原料二甲胺严重的浪费，而且反应中三氯硅烷上的氯不能完全彻底地被消除取代，产生大量的副产品，后处理复杂且产率很低。
2、在极低的温度条件下，用四(二甲胺基)钛和过量的硅烷在甲苯溶液中反应，反应温度条件苛刻，且原料四(二甲胺基)钛需预先制备获得，制备过程复杂，成本高，甲苯作溶剂污染大，有毒性。
3、在90°C条件下用三(二甲胺基)氯化硅和叔丁基锂在甲苯溶液中反应，同样地，反应原料三(二甲胺基)氯化硅需预先制备获得，制备过程复杂，成本高，同时这种合成方法产生大量的副产物三(二甲胺基)叔丁基硅，反应的产率低。
一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法，包括如下步骤：在惰性气氛保护下，在反应器中加入二甲胺和烃类溶剂，然后向体系中加入有机锂化合物，制得二甲胺的锂盐；向体系中加入三氯硅烷；反应结束后进行蒸馏，得到所述三（二甲胺基）硅烷。
其与现有合成方法相比具有以下显著优点：反应以简单易得的原料，操作简单且降低了成本；使用简单的烃类作为溶剂大大降低了体系的毒性和污染；大大简化后处理操作，减少过多后处理过程中的损失；反应过程中的副产物相对较少，产率较高。
Dimethyl beentryauryl amonium chloride（季胺盐）
中文名称：十二烷基二甲基苄基氯化铵
别名：洁尔灭、苯扎氯铵、杀藻胺 DDBAC
分子式：C21H38NCl
分子量：340.00
结构式：
[ CH3 ]
[ R — N — CH2◇ ]+C1-
[ CH3 ]
1．生产方法 由十二胺二甲基叔胺与烷化剂氯化苄缩合得季胺盐。以十二醇和二甲胺为原料，在高效催化剂作用下，一步催化氨制成十二叔胺，粗品含量可达85%，经精馏可制得95%以上纯品。或者由十二烷基醇合成十二烷基溴，再与二甲胺反应得到十二烷基二甲叔胺，最后与氯化苄反应得到苯扎氯铵。
反应式如下：
CH3 CH3
C12H25 — N + ◇ CH2C1→C12H25 — N — +CH2 ◇ C1-
CH3 CH3
2．质量指标 及物化性能属阳离子型表面活性剂，有强杀菌力，溶于水呈透明状，发泡性好。
为棕色或乳色胶状体。
有效成分 50土1％
PH 7
3.产品用途
十二烷基二甲基苄基氯化铵具有高杀菌灭藻能力，毒性小，无积累性毒性，易溶于水，使用方便，不受水硬度影响，具有强烈的剥离作用，适用于电厂及大型化工厂循环冷却水的杀菌灭藻剂和剥离剂，用来控制循环冷却水系统积累泥垢和垢下滋生硫酸盐还原菌。对循环冷却水系统中存在的异养菌、铁细菌、硫酸盐还原菌，厌氧菌及真菌等具有较好的杀灭和抑制作用，对油田注水中菌藻杀灭更佳，具有广谱、高效、渗透、剥离、低毒、水溶性好、使用方便等特点。对循环冷却水系统中存在的异养菌、铁细菌、硫酸盐还原菌，厌氧菌及真菌等具有较好的杀灭和抑制作用。
4.使用方法
1227作非氧化性杀菌灭藻剂，一般投加剂量为50-100mg/L；作粘泥剥离剂，使用量为200-300mg/L，需要时可投加适量有机硅类消泡剂。1227可与其它杀菌剂，例如异噻唑啉酮、戊二醛、二硫氰基甲烷等配合使用，可起到增效作用，但不能与氯酚类药剂共同使用。投加1227后循环水中因剥离而出现污物，应及时滤除或捞出，以免泡沫消失后沉积。
5．包装及贮运 镀锌铁桶200kg包装。贮存于阴凉、千燥、通风的仓库内，贮存期一年。
(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇，英文名称为(S)-(-)-α,α-Diphenyl-2-pyrrolidinemethanol，分子式为C17H19NO，分子量为253.3389。常温常压下，(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇表现为白色粉状物质，带有刺激性，尤其是对于眼睛、呼吸系统和皮肤刺激作用较强。
(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇及其衍生物是一类重要的手性有机催化剂，其已广泛应用于催化醛、酮、α，β-不饱和醛、α，β-不饱和酮参与的不对称催化反应。在(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇基础上衍生而来的手性CBS催化剂可以高效地催化酮羰基的不对称还原反应，并且已应用于手性药物的合成当中。因此，手性(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇具有很好的研究前景与巨大的市场潜力，该物质的合成和研究已经引起了广大有机合成工作者的浓厚兴趣[1]。
以L-脯氨酸为原料，通过一锅煮方法实现L-脯氨酸胺基的保护及羧基的酯化，产物不需要进一步分离纯化直接进行格式反应，格氏反应产物经重结晶后在碱性条件下进行脱保护反应，产物通过酸碱成盐、重结晶等简单操作可以实现(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇的分离纯化。上述三步反应总产率达到51.4％，产物纯度达到99.0％，并且可以放大至百克级[1]。
(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇可作为原料合成光学活性轴手性α-联烯醇。合成方法如下：通过二溴化锌促进剂，叔丁基二甲基硅基保护的炔丙醇，醛和(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇反应制备高光学活性目标产物。该物质的合成具有合成路线短，操作简单，原料易得，分离纯化方便，底物普适性广，总产率较高，对应选择性以及非对映选择性高等优点。合成得到的高光学活性的轴手性α-联烯醇可以很方便的合成具有中心手性且手性完全保持的2,5-二氢呋喃类化合物，同时还可以合成手性完全保持的轴手性联烯胺和联烯丙二酸酯类化合物[2]。
(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇还可用于合成(S)-卡巴拉汀。具体地，将间羟基苯乙酮与甲乙氨基甲酰氯反应生成N-乙基-N-甲基-氨基甲酸3-乙酰基苯酯，再在(S)-(+)-alpha,alpha-二苯基脯氨醇与硼酸三甲酯硼烷的络合物的催化下手性还原，甲醇解离生成N-乙基-N-甲基-氨基甲酸3-[(R)-1-羟基乙基]苯酯，后与甲基磺酰氯,二甲胺盐酸盐反应，得到(S)-卡巴拉汀。仅通过三步反应，就可由常规试剂得到目标产品，且反应收率达40%，远高于外消旋拆分法和其他手性合成法的产率。同时，该路线避免使用剧毒和强腐蚀性的试剂，易于操作，对环境友好，生产成本低，适合工业化生产[3]。
[1]刘洪超.(S)-α,α-二苯基脯氨醇的合成工艺优化及3-羟基马来酰亚胺类化合物的合成[D].中国科学院大学.
[2]麻生明,叶俊涛.Axially chiral alpha-allene alcohol with optical activity, and synthesis method and application thereof.2014.
[3]张海军,接传明,沈新峰.(S)-卡巴拉汀的合成工艺:CN201310228518.6[P].CN103304447A.
探究N，N'-二甲基乙二胺在化学合成、生物等领域的多样应用，有助于深入了解其在不同领域中的作用机制和效果。
简介：N，N'-二甲基乙二胺，英文名称：N，N'-Dimethyl-1，2-ethanediamine，CAS：110-70-3，分子式：C4H12N2，外观与性状：无色液体。N，N'-二甲基乙二胺主要用于有机合成或用作医药中间体。
应用举例：
1. 合成磷酸硅铝分子筛DNL-6
磷酸硅铝类分子筛由于其温和的酸性以及良好的热稳定性和水热稳定性在催化领域得到了广泛的应用。例如SAPO-34分子筛具有优异的催化甲醇制烯烃反应的催化活性，经过铜离子交换后的Cu-SAPO-34分子筛在选择性催化还原NOx过程中体现了良好的活性及稳定性。在磷酸硅铝分子筛的合成过程中往往需要使用有机胺或铵盐作为有机结构导向剂。导向剂起到了溶解原料、导向结构、匹配电荷、填充骨架空间等复杂的作用，因此开发新型的有机结构导向剂是调节磷酸硅铝分子筛晶相、形貌以及酸性位点分布的最重要的手段。
吴鹏飞等人报道了一种新型的有机胺模板剂N，N’-二甲基乙二胺在水热条件下成功导向具有很高的结晶度与较高的硅含量范围(20%–35%)的DNL-6分子筛，对DNL-6产物进行X射线衍射、X射线荧光分析、X射线光电子能谱、扫描电镜以及氮气物理吸附等一系列系统表征.热重分析表明DNL-6分子筛α笼中较大的模板剂容纳量(单位α笼中容纳4.4个模板剂分子)是成功得到具有超高硅DNL-6分子筛(硅摩尔含量达36.4%)的原因。结合固体魔角旋转核磁(13C，29Si，27Al，31P以及多量子27Al)对分子筛骨架的原子配位环境的分析以及XPS表征表明超高硅DNL-6分子筛具有复杂的硅环境分布，晶粒外表面以酸密度很低的大面积硅岛为主，沿晶粒半径方向向晶体内部硅含量逐渐下降同时硅岛面积逐渐减小，晶粒中心的硅环境主要以Si(4Al)为主.由于超高硅DNL-6分子筛较强的酸强度、合适的酸位点分布以及狭窄的孔道尺寸在甲醇氨化反应中得到了超过88%的甲醇转化率以及85%的甲胺+二甲胺选择性。DNL-6分子筛是具有RHO拓扑结构的磷酸硅铝分子筛，由于其丰富的酸位点以及适宜的孔口尺寸在CO2/CH4和CO2/N2吸附分离过程中体现出良好的应用前景。
2. 催化氧化醇
赵晶晶等人建立了由2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)和CuBr2与N，N’-二甲基乙二胺组成的新催化体系，研究其选择性氧化醇的能力。经气相色谱检测，结果表明:该体系在无碱水溶液中，当反应温度为80℃，氧气压力为0.2 MPa，反应6h条件下，苯甲醛的转化率达到98.6%，选择性大于99%。
3. 制备氰基化合物
蔡良珍等人以亚铁氰化钾为氰基化试剂，加入N，N'-二甲基乙二胺、异丙基咪唑与催化量的碘化亚铜，从一系列含氮杂环溴化物制备相应的氰基化合物，操作简便，分离收率高，并且环保。 Cu1催化含氮芳杂环溴化物与K4[Fe(CN)6]的反应步骤如下：
取2 mmol 含氮杂芳环溴化物，0.4 mmol CuI，4mmol N，N’-二甲基乙二胺(DMEDA)，4 mmol N-异丙基咪唑(N-Prlmi)，0.66 mmol K4[Fe(CN)6]·3H20，与5 mL N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，搅拌加热到140℃反应12h。冷却至室温，过滤，滤液加入15mL 水后，用乙酸乙酯萃取(10 mLx3)，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩后用硅胶柱层析分离得到产物。
参考文献：
[1]吴鹏飞，杨淼，张雯娜等. 以N，N’-二甲基乙二胺为模板剂合成磷酸硅铝分子筛DNL-6及其在催化中的应用（英文） [J]. 催化学报， 2018， 39 (09): 1511-1519.
[2]赵晶晶，郑庚修，田忠贞等. N，N'-二甲基乙二胺与TEMPO协同催化氧化醇 [J]. 济南大学学报(自然科学版)， 2014， 28 (02): 147-150. DOI:10.13349/j.cnki.jdxbn.2014.02.014.
[3]蔡良珍，刘斌，董于虎等. 铜(Ⅰ)催化亚铁氰化钾对含氮杂环溴化物的氰基化反应 [J]. 化学学报， 2009， 67 (21): 2523-2526.
合成利扎曲坦的方法多样，本文将探讨一些常用的合成路线，以帮助读者更好地理解和应用于利扎曲坦的合成研究。
简介：利扎曲坦(Rizatriptan，MarxaltT M)，系Merck公司研制，1998 年10月在荷兰首次上市，为第4个获准上市的曲坦类药物。利扎曲坦能选择性作用于5-HT，5或10 mg剂量被认为是一种对中度或重度偏头痛急性治疗的有效药物，现已作为治疗偏头痛的一线选择药，其通常具有较好的耐受性，不良反应轻。药动学试验表明，利扎曲坦主要通过肾脏排泄，静脉注射和口服利扎曲坦以原形随尿排泄分别为26%和14%，生物利用度为 47%，作用达峰时短至1 h，起效快，给药后30 min即可见13～ 28%的患者症状明显改善。此外，利扎曲坦对中枢神经有轻度镇静作用，对周围血管无明显影响。
合成：
1. 利扎曲坦的Merck合成
利扎曲坦1是舒马曲坦的类似物。舒马曲坦中的N-甲基磺酰胺基团由1,2,4-三唑代替，如图。合成始于1,2,4-三唑与4- 硝基苄溴反应，然后硝基氢化得到2，化合物2转化到重氮盐，然后用SnCl2还原得到肼3，经在乙醇和HCl中Fischer吲哚合成的Grandlberg转换进一步得到吲哚4。再经甲醛还原烷基化得到1。1也可由回流的4%硫酸处理3直接得到。
由于苄基三唑部分对反应条件的不稳定，使得Fischer吲哚反应产率很低。
2. 从4-氨基-1,2,4-三唑开始的利扎曲坦合成
其中4-氨基-1,2,4-三唑用4-硝基苄溴在异丙醇中回流，分离得到氨基三唑5，氨基三唑5用NaNO2去氨基，在Pd/C的催化作用下硝基用甲酸铵还原得到2，其产率与方法一所示的路线相比有所提高。以“一锅煮”合成法完成2的重氮化、重氮盐用Na2SO3的还原、得到的肼由4-(N,N-二甲氨基)丁醛缩二甲醇经Fischer吲哚化，得到利扎曲坦1，产率为45%。
2经“一锅煮”法完成直接得到1。整个反应条件温和，操作简单，中间产物不需分离，大大提高了反应收率和效率。
3. 经Pd催化的吲哚化反应合成利扎曲坦
从碘代胺 6开始的，6由2与一氯化碘在CaCO3存在下反应制得。6与双-三乙硅基保护的丁醇在Na2CO3存在下Pd催化偶联得到吲哚 7a和7b的混合物。该混合物在甲醇中去硅烷化得到β-吲哚乙醇8，按6计算产率为75%。醇8转化到甲磺酰酯，然后直接用40%的二甲胺处理处理得到1，它通过形成安息香酸盐得到纯化。
炔烃的保护阻止了炔烃端基碳上的偶联并发现三乙硅基(TES)保护是最佳的，因为它在反应活性(偶联速度)和稳定性方面表现出恰当的平衡。 且该Pd催化的过程不需要使用三苯基膦、氯化四丁基铵或氯化锂，对环境污染小。
参考文献：
[1]刘涛,黄璐,周建明.利扎曲坦的合成[J].广东化工,2007(08):55-57.
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