背景及概述

二硫代磷酸二乙酯是一种化学式为C4H11O2S2P的有机物，外观为无色油状液体。它是一种重要的农药中间体，用于合成多种农药。

含量测定

本文采用甲苯萃取碘量法测定二硫代磷酸二乙酯的含量，该方法具有重现性好、准确度高的优点，并对新工艺乙基氯化物的生产中氯化终点的控制具有指导意义。

图1 展示了二硫代磷酸二乙酯滴定计算公式。

方法原理

利用二硫代磷酸二乙酯的盐类能溶于水，而中性油不溶于水而溶于有机溶剂甲苯的特点，从而将二硫代磷酸二乙酯与杂质中性油分开，再用碘量法测定其含量。

试剂与溶液

实验所需的试剂包括氯化钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、硫酸、碘标准溶液和硫代硫酸钠标准溶液等。

实验过程

具体实验过程包括称取试样、溶解试样、分离水层和甲苯层、滴定等步骤。

参考文献

[1] PESTICIDES Vo1.  34 No. 6 (1995)

简介

二硫代磷酸二乙酯是一种重要的有机磷化合物，具有可燃性和恶臭气味。它在农药工业、有机合成等领域有广泛应用前景。

 

二硫代磷酸二乙酯的性状

合成方法

通过将五硫化二磷缓慢加入含有适量催化剂的硫化物母液中，再滴加无水乙醇并控制反应温度，最终可得到高纯度的二硫代磷酸二乙酯。

用途

二硫代磷酸二乙酯可用于合成多种有机磷农药，如对硫磷、内吸磷等，也可作为有机合成的中间体，具有潜在的应用价值。

参考文献

[1] 曹健,姜涛,孙井龙,等.高效液相-串联质谱法测定硫酸艾沙康唑鎓中残留的二硫代磷酸二乙酯[J].中文科技期刊数据库（全文版）医药卫生, 2016(11):00180-00181.

[2] Chupp J P .S-[alpha-(4-nitrobenzoyloxy)benzyl] o, o-diethyl phosphorodithioate.1965[2024-08-12].DOI:US3168436 A.

[3] Gunther F A , Carman G E , Jeppson L R ,et al.Pesticide Residues, Residual Behavior of S-(p-Chlorophenylthio)methyl O,O-Diethyl Phosphorodithioate (Trithion) on and in Mature Lemons and Oranges[J].Journal of Agricultural & Food Chemistry, 1959, 7(1):28-30.

硼酸三辛酯是一种有机硼酸酯，可用作聚合物添加剂，例如聚氯乙烯的氧化稳定剂。

应用一：防锈改性金属切削液

一种防锈改性金属切削液的制备方法公开于CN201710220402.6专利。该切削液的原料包括煤油、菜籽油、改性润滑脂、季铵盐、聚丙烯酸钠、钼酸钠、偏硼酸钠、十二烷氧基硼酸镧、环己氧基硼酸铜、硼酸三丁酯、硼酸三辛酯、二烷基二硫代磷酸镧、有机硼酸酯、纳米金刚石、硅烷偶联剂KH-570、改性防锈剂、水和乳化剂。该切削液具有出色的防锈性能。

应用二：聚酯多元醇的制备方法

一种聚酯多元醇的制备方法报道于CN201811360905.4专利。该方法使用无机含氧酸酯和多元醇进行酯交换反应，制备出具有较高耐热性的聚酯多元醇聚合物。传统的聚酯多元醇是通过有机酸和多元醇进行脱水酯化反应得到的。无机含氧酸酯的选择包括硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三丁酯、硼酸三正己酯、硼酸三异辛酯和硼酸三辛酯等。

参考文献

[1] 成本诚,吴海鹰.有机硼酸酯的应用及制备[J].湖南化工,1996(04):11-14.

[2] CN201710220402.6一种防锈改性金属切削液

[3] [中国发明] CN201811360905.4 一种聚酯多元醇的制备方法

背景及概述^[1]

二碘化钼（MoI2）是一种棕色粉末，不溶于水和乙醇，具有与MoCl2、MoBr2相同的结构。在空气中加热至250℃时会分解，并能被H2还原。它可以与Cl2、Br2、S等共热反应。当通入过热水蒸气时，它与氢发生反应，生成钼蓝。早期的制备方法是在105℃时，将Mo(CO)6与碘在一支封闭管中反应，但得到的产品纯度较低。有报道称，在100℃真空热分解MoI3可以产生MoI2。此外，还有报道称，通过碘与金属钼粉在300～400℃的高温封闭管反应，或者通过MoCl2与熔融碘化锂的高温诱导反应制备MoI2。

制法^[1]

制备二碘化钼的方法有多种。一种方法是将MoCl5无水盐与HI加热至250℃。另一种方法是将钼粉与I2加热至1000℃反应。还可以使用MoO2或MoO3与AlI3反应来制备二碘化钼。

应用^[2]

二碘化钼可以用于制备基于液态电解液的无负极二次锂电池。该电池包括嵌锂态正极材料、隔膜、液态电解液、正极集流体和负极集流体。其中，负极集流体表面的氧化层已去除并且沉积种晶层，液态电解液中含有非锂金属离子。这些非锂金属离子可以是有机盐或无机盐，如无水硫酸铜、无水硝酸铜、无水醋酸铜、六氟磷酸四乙腈铜、双(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)铜、钛酸四丁酯、异丙氧基钛、硝酸钛、二烷基二硫代磷酸氧钼、硝酸钼、二碘化钼、环烷酸钴、硬脂酸钴、硝酸钴等。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201610685939.5基于液态电解液的无负极二次锂电池

背景及概述^[1-3]

3-氯-4-羟基苯甲酸甲酯是一种有机中间体，可以通过酯化3-氯-4-羟基苯甲酸来合成。已有文献报道了3-氯-4-羟基苯甲酸甲酯在对硫磷免疫分析检测的抗原制备中的应用。

制备^{[1] [3]}

报道一、

将3-氯-4-羟基-苯甲酸(1.0g,5.8mmol)溶解在甲醇(30mL)中，加入硫酸(3mL, 56.3mmol)，在60℃下搅拌12小时。将反应混合物冷却至室温，去除甲醇。将残余物分配到饱和的K₂CO₃溶液和乙酸乙酯(3×30mL)之间，干燥、过滤并浓缩，得到白色固体的3-氯-4-羟基苯甲酸甲酯(0.9g,83%)。ESI-MS m/z理论值：186.5，实测值：187.5(M+1)+；保留时间：1.17分钟(运行3分钟)。¹H NMR(400.0MHz,CDCl₃)δ 8.05(d,J=2.2Hz,1H),7.90-7.87(dd,J=8.8,2.2H,1H),7.06(d,J=8.8Hz,1H)和3.90(s, 3H)。

报道二、

将3-氯-4-羟基苯甲酸溶解在甲醇溶液（150mL）中（东京化学工业公司制造，7.31g），加入亚硫酰氯（15mL，和光纯药工业株式会社制造），在室温搅拌过夜。反应完成后，加入水，用乙酸乙酯萃取，并用水洗涤有机层。用硫酸镁干燥后，过滤除去固体，减压干燥滤液，得到残渣（7.47g）。

应用^[2]

CN202010014296.8公开了一种对硫磷半抗原、完全抗原的制备方法与应用。该方法中，将3-氯-4-羟基苯甲酸甲酯溶解在乙腈中，加入无水碳酸钾和氯硫代磷酸二乙酯制得中间体：3-氯-4-((二乙氧基硫代硫代)氧基)苯甲酸甲酯，然后将中间体溶于四氢呋喃，加入盐酸制得化合物：3-氯-4-((二乙氧基硫代磷酰基)氧基)苯甲酸，即对硫磷半抗原。将半抗原与载体蛋白偶联，制备得到完全抗原。免疫动物实验表明，该人工抗原具有良好的免疫原性。该抗原可用于对硫磷免疫分析检测，具有广阔的应用前景。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201280018832.5 作为离子通道调节剂的吗啉-螺环哌啶酰胺

[2] CN202010014296.8一种对硫磷半抗原、完全抗原的制备方法与应用

[3] From PCT Int. Appl., 2009131090, 29 Oct 2009

炼油添加剂知识 1、什么叫石油产品添加剂? 答：随着近代工业的发展，对石油产品质量的要求也在不断提高。由于石油中天然组分的局限性，单靠加工工艺本身，往往不能满足使用需要。为了提高石油产品的质量，以满足各种使用性能的要求，可加入一些特殊的油溶性有机化合物，这些化合物可以改善石油产品的各种性能，它们被称之为石油产品添加剂。采用加入添加剂来提高油品的使用性能，是既经济又有效的办法。返回 2、石油添加剂分为几类? 答: 中华人民共和国标准局于1987年4月1日发布了石油添加剂分类专业标准(zbe60003一87)以代替原石油部标准sy1981-73。该分类标准将石油添加剂分为四大类，80个组。四大类包括:润滑剂添加剂、燃料添加剂、复合添加剂、其它添加剂。返回 3、润滑剂添加剂有哪些类型? 答：润滑剂添加剂按其作用的不同分为清净剂和分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、油性剂和摩擦改进剂、抗氧剂和金属减活剂、粘度指数改进剂、防锈剂、降凝剂、抗泡沫剂、其它润滑剂添加剂等共十大类。返回 4、复合添加剂有哪些类型? 答: 我国目前生产的复合添加剂的品种还很少，按其使用场合，可分为: 汽油机油复合剂、柴油机油复合剂、通用汽车发动机油复合剂、二冲程汽油机油复合剂、铁路帆车油复合剂、船用发动机油复合剂、工业齿轮油复合剂、车辆齿轮油复合剂、通用齿轮油复合剂、液压油复合剂、工业润滑油复合剂、防锈油复合剂等共十二类。一般说来，向基础油中加入一定量的复合剂·便能同时改善它290的各种使用性能·即可得到所需要的相业的油品。这样既有利于简化油品生产过程，又有利于保证油品的质量。 返回 5、清净分散剂有哪些类型? 答: 清净剂和分散剂可统称为清净分散剂，它是发动机润滑油中用量最大的一种添加剂。按其化合物的类型分为: 石油磺酸盐、合成磺酸盐、硫磷化聚异丁烯盐、烷基水杨酸盐、环烷酸盐、烯基丁二酚亚胺、硫化烷基酚盐。清净分散剂的统一符号为: “t1xx”。返回 6、清净分散剂的作用是什么？ 答: 有酸中和、增溶、分散、洗涤四个万面的作用:酸中和作用：清净分散剂具有碱性或高碱性，可以中和润滑油在高温使用过程中生成的酸性物质，防止进一步氧化缩合，减少漆膜与积炭的生成。增溶作用: 清净分散剂都是油溶性表面活性剂，在油中它们郁以 5-20个分子集合而成胶束，可以将一些油溶或油不溶的固体或液体溶解到胶束中心去，因而阻止进一步的氧化缩合，减少漆膜和积炭的生成。分散作用: 清净分散剂能够将已经生成的漆膜和积炭等固体小颗粒加以吸附，分散在油中，防止它们凝聚起来形成大颗粒而粘附于机件上，或沉积为油泥。洗涤作用：清净分散剂对漆膜与积炭有很强的吸附性能·能将吸附在部件上的漆膜和积炭洗涤下来，分散在油中。返回 7 什么是抗氧抗腐剂？ 答: 抗氧抗腐剂具有抗氧化、抗腐蚀性能，并兼有抗磨作用，主要用于内燃机油，其次用于齿轮油、液压油等工业润滑油，其作用在于抑制润滑油的氧化过程，钝化金属的催化作用，减少油品氧化腐蚀，从而延长油品的使用寿命，同时保护机件金属表面不受酸的腐蚀等。在石油产品添加剂中抗氧抗腐剂的产量仅次于清净分散剂和粘度指数改进剂而居第三位。国内抗氧腐剂有：硫磷烷基酚锌盐、二烷基二硫代磷酸锌盐(简写zddp）等，抗氧抗腐剂的统一符号为:“t2xx”。 返回 8 什么是极压抗磨剂？ 答: 极压抗磨剂主要是含硫、磷、氯的有机极性化合物，这类化合物在高的压力不能在金属表面形成比较牢固的化合物膜，它比金属的熔点低，当金属因为摩擦结点受压而温度升高时，这层化合膜就熔化，生成光滑的表面，减少金属表面的摩擦和磨损。极压抗磨剂的类型有:有机氯化物、有机硫化物、有机磷化物、有机金属盐等。极压抗磨剂的统一符号为：“t3xx”。 返回 9、什么是油性剂和摩擦改进剂？ 答：凡是能使润滑油在摩擦表面上形成定向吸附膜，从而改善摩擦性能，降低运动部件之间的摩擦和磨损的添加剂都叫油性剂和摩擦改进剂。常用的油性剂有：硫化鲸鱼油、硫化棉籽油、二聚酸、油酸乙二醇酪、硫化烯烃棉籽油、苯三挫脂肪酸胺盐等。油性剂和摩擦改进剂的统一符号为：“t4xx”。返回 10、什么是粘度指数改进剂？ 答：粘度指数改进剂亦称增粘剂，是油溶性的链状高分子聚合物，其分子量由几万到几百万。在不同温度下具有不同形态，并对粘度产生不同影响，以增加粘度和改进粘温性能，即具有高的粘度指数。粘度指数改进剂主要用于调制多级内燃机油·其次用于调制低温性能好的液压油、液力传动油等。我国的粘度指数改进剂主要有，聚乙烯基正丁基醚、聚甲基丙烯酸醋、聚异丁烯、乙丙共聚物等。粘度指数改进刑的统一符号为：“t6xx”。 返回 11、什么是抗氧剂和金属减活剂？ 答：润滑油在使用过程中，在氧的存在下，受热、光、金属的催化作用，油品分子中结构最不牢的碳氢键受到破坏，发生自由基连锁反应，生成氧化物、过氧化物、水等。而后进一步聚合、缩合，形成胶质、油泥、漆膜等，使润滑油的使用性能变坏，使用寿命缩短。抗氧剂的用在于抑制油品的氧化，钝化金属的催化作用，减少油品的腐蚀，延长油品的使用寿命。它主要用于汽轮机油、工业齿轮油、抗磨液压油;变压器油、通用机床油等中。国内抗氧剂和金属减活剂有：2,6-二叔丁基对甲酚、n-苯基萘蔡胺、苯三唑衍生物、噻二唑衍生物等。抗氧剂和金属减活剂的统一符号为：“t5xx”。 返回 12、什么是防锈剂？ 答：防锈剂能在金属表面形成牢固的吸附膜，以抑制氧及水、特别是水对金属表面的接触，使金属不致锈蚀。防锈剂的分子结构应对金属有充分的吸附性·并对油的溶解性也好。常用的防锈剂有:烯基丁二酸、十七烯基眯唑琳烯基丁二酸盐、环烷酸锌、二壬基萘磺酸钡、苯并三氮唑、石油磺酸钡等等。防锈剂的统一符号为：“t7xx”。返回 13、什么是降凝剂？ 答：润滑油中一般均含有少量的石蜡，当油品温度下降到一定程度后，由于石蜡结晶析出，油就要失去流动性而凝固。降凝剂的作用主要是降低油品的凝点。降凝剂是一种化学合成的聚合或缩合产品，其分子中一般含有极性基团和与石蜡烃结构相似的烷基链，通过石蜡结晶表面的吸附或与其形成共晶的作用，改变蜡结晶的形状和尺寸，防止蜡晶粒间粘结形成三维网状结构，从而保恃油品在低温下的流动性。但是，如果润滑油中石蜡含量过多，大大超过了降凝剂所能起到的作用，那么即使加了降凝剂也起不到降凝作用。我国降凝剂有:烷基萘、聚a烯烃、聚甲基丙烯酸酯等。 降凝剂的统一符号为。t8xx"。 返回 14、什么是抗泡沫剂？ 答：内燃机油及工业用油在发动机等设备中使用时，往往要喷散成雾状，这样就便润滑油中混进一部分空气，而形成比较稳定的泡沫流入曲轴箱内和润滑油箱中，结果就会使发动机不能正常操作。加入抗泡剂便可破坏润滑油与空气所形成的泡沫，降低泡沫吸附膜的稳定性，缩短泡沫存在的时间，从而保证设备正常运转。常用的抗泡沫剂有:甲基硅油、丙烯酸酪与醚共聚物等。抗泡沫剂的统一符号为：“t9xx”。 返回 15、清净剂的性能用途是什么？ 答：t108 清净剂是硫磷化聚异丁烯钡盐，按其碱值大小分为t108(中碱值)和t108a(高喊值)两种，分别由锦州炼油厂和兰州炼油化工总厂生产。该剂具有较好的高温清净能力及一定的酸中合能力。并具有一定的抗氧、抗磨、抗腐能力。缺点是热稳定性较差，不宜用于高档内燃机油中。可与其它添加剂配伍制备中低档内燃机油。1989年产品有出口。返回 16、t202、t203抗氧抗腐剂的性能用途是什么？ 答：t202、t203抗氧抗腐剂是不同原料的二烷基二硫代磷酸锌，它们具有良好的抗氧抗腐性及一定的抗磨性和极压性，以有效地防止轴承腐蚀和因高温氧化而使油品粘度增长，产品颜色浅，油溶性好，系国家专业标准产品，与国外oloa267、oloa3269a质虽相当。广泛用于调制内燃机油、工业用油及各类复合添加剂。t202主要用于汽油机油及工业用油中，t203由于热安定性较好而主要用于柴油机油。主要生产单位有兰州炼油比工总厂及锦州炼油厂等。1989年产品有出口。返回 17、t1o9清净制的性能用途是什么？ 答：t109清净剂是烷基水杨酸钙盐，它具有良好的高温清净性和酸中和能力，油溶性好，并具有一定的抗氧抗腐性能。该产品与shell公司 ac-60c质量相当。低剂量（2%~3%)可调制普通内燃机油，若与其它添加剂复合可以调制sc、sd、cc、cd等级别的中高挡内燃机油，1989年该产开始出口。返回 18、t151、t152无灰分散剂性能用途是什么? 答：t151、t152 无灰分散剂分别是单烯基和双烯基丁二酰亚胺，具有良好低温和高温分散性，可与清净剂、抗氧抗腐蚀剂复合，油溶性优异。产品与国外oloa-1200、oloa-373水平相当。可调制sc、sd、cc、cd等级别的内燃机油。由兰州炼油化工总厂生产。另外，锦州炼油厂也生产类似的双烯基t154、多烯基t155分散剂，性能相同。一般来说，单烯基产品多用于汽油机油，双烯基和多烯基产品由于其热隐定性能好，多用于增压柴油机油中。返回 19、t403油性剂的作用是什么？ 答：t403油性剂是油酸乙二醇酶类型的油性剂。具有良好的油性、抗氧化性、抗乳化性及防锈性，与其它添加剂有较好的配武性。广泛用于调制工业齿轮油、导轨油、液压传动两用油。蜗轮蜗杆油及车辆齿轮油。返回 20、t551金属减活剂的作用是什么？ 答：t551金属减活剂是苯三唑衍生物，具有良好的改善油品抗氧化性能的功能，油溶性好。与国外cibageigy公司reomet 38质量相当。可广泛用于汽轮机油、油膜轴承油、齿轮油、变压器油及俯环油中，以0.03%一o.1%的用量与其它剂复合使用、具有优异的抗氧增效作用。 [ ]