五氯化钼在有机化工领域是一种重要的催化剂，具有广泛的应用。本文介绍了一种改进的制备五氯化钼的方法，该方法具有工艺简单、生产安全、价格低廉、生产效率高的特点。

技术背景

五氯化钼在有机化工领域是重要的催化剂，可用于芳香环的氯化和苯二甲酸酸酐的部分或完全氯化，以及催化合成聚戊烯橡胶等。此外，五氯化钼还可以用于实现钼的气相沉积，制备耐腐蚀、抗高温的钼涂层，以及制备金属有机化合物等。

发明内容

本发明提供了一种制备五氯化钼的方法，改进了现有的金属钼与氯气反应制备技术。该方法的步骤包括将三氧化钼和脱水的四氯化碳混合，进行加热反应，然后通过蒸发除去四氯化碳，得到五氯化钼黑色晶体。

具体实施方式

将10g三氧化钼和37.5ml脱水的四氯化碳按质量比1:6混合，放入圆底不锈钢反应瓶中。进行脱气后密封反应瓶，然后将反应瓶放入油浴锅中加热至150°C，保持12小时。冷却后取出反应溶液，其中有黑色针状晶体析出。通过蒸发除去四氯化碳，得到黑色晶体，经X射线衍射分析证实为五氯化钼。产物收率为43%。

简介

五氯化钼是一种暗绿色或蓝色的固体，具有较高的熔点和沸点。它易溶于有机溶剂，如苯、氯仿等，但难溶于水。五氯化钼在空气中不稳定，易与水分和氧气发生反应，因此需要在干燥、密封的条件下保存。由于其强氧化性和腐蚀性，处理五氯化钼时需佩戴防护眼镜和手套，并在通风良好的环境下进行。总之，五氯化钼是一种重要的无机化合物。它以其独特的化学性质和广泛的应用领域，在化学工业、材料科学以及电子工业等领域中发挥着不可或缺的作用[1].

图1五氯化钼的性状

制备工艺

直接氯化法：将金属钼与氯气在高温下反应，生成五氯化钼。这种方法原料易得，操作简单，但反应过程中需严格控制温度和氯气的流量，以防止生成其他氯化物杂质.

氯化铵转化法：将钼的氧化物或氢氧化物与氯化铵在高温下反应，生成五氯化钼和氨气。这种方法可以得到较纯的五氯化钼，但反应过程中产生的氨气需妥善处理，以避免污染环境.

热分解法：通过加热钼的其他氯化物，如六氯化钼，使其分解生成五氯化钼。这种方法适用于从含钼废料中回收五氯化钼，但需注意分解过程中可能产生的有毒气体[2].

用途

化学工业：五氯化钼可作为催化剂和氧化剂，参与多种有机合成反应。例如，在烯烃的环氧化反应中，五氯化钼能有效促进反应的进行，提高产物的纯度。此外，五氯化钼还可用于制备其他钼化合物，如钼酸盐、钼酰胺等，为化学工业提供丰富的原料来源.

电子工业：五氯化钼在电子工业中主要用于制备钼电极和钼基薄膜。钼电极具有高熔点、良好的导电性和耐腐蚀性，适用于高温、高真空环境下的电子器件。而钼基薄膜则具有优异的物理和化学性质，可用于制备集成电路、传感器等关键部件[1-2].

参考文献

[1]严国元,李辉,郭涛,等.高纯级五氯化钼的研发及其应用[J].科学时代, 2012(11).

[2]吴秋生.刍议高纯级五氯化钼的研发及应用[J].中国石油和化工标准与质量, 2013(6):1.

五氯化钼是一种独特的化合物，具有广泛的应用领域，特别是在制药领域中。本文将介绍五氯化钼的功效以及其在制药过程中的制备要求。

功效介绍：

五氯化钼在制药领域中发挥着重要的功效。以下是一些与五氯化钼相关的重要功效：

1. 抗肿瘤作用：

五氯化钼被广泛用于抗肿瘤药物的研发和制备。研究表明，五氯化钼可以抑制肿瘤细胞的生长和扩散，诱导肿瘤细胞凋亡，并阻断肿瘤血管的形成。这使得五氯化钼成为治疗多种癌症类型的潜在候选药物。

2. 抗炎和免疫调节作用：

五氯化钼具有抗炎和免疫调节的特性，对于治疗炎症性疾病和免疫系统相关性疾病具有潜在疗效。它可以抑制炎症介质的产生和调节免疫细胞的功能，从而减轻炎症反应和改善免疫系统功能。

3. 抗菌和抗病毒作用：

五氯化钼也显示出一定的抗菌和抗病毒活性。它可以干扰细菌和病毒的生长和复制过程，从而抑制其扩散和感染能力。这使得五氯化钼成为研究和开发抗菌和抗病毒药物的潜在来源。

制备要求：

制备五氯化钼需要满足一定的要求和条件。以下是制备五氯化钼的一些关键要求：

1. 原料选择：

制备五氯化钼的原料通常是钼的金属或氧化物。选择高纯度的钼原料可以确保制备出高纯度的五氯化钼。

2. 反应条件：

制备五氯化钼的反应通常在惰性气氛下进行，以防止反应物受到氧化或其他不良反应。反应温度和压力的控制也是制备过程中的关键因素。

3. 溶剂选择：

选择合适的溶剂可以提高反应的效率和产率。常用的溶剂包括氯代烃类和芳香烃类。

4. 纯化和提纯：

制备完成后，五氯化钼需要进行适当的纯化和提纯步骤，以去除杂质和提高产品的纯度。

五氯化钼作为一种独特的化合物，在制药领域中具有重要的功效和应用潜力。它显示出抗肿瘤、抗炎、免疫调节、抗菌和抗病毒等多种功效。在制备五氯化钼时，需要注意选择合适的原料、控制反应条件、选择适当的溶剂以及进行纯化和提纯步骤。

六卤化物（MF6）是一种挥发性的无色抗磁性化合物，容易水解。MoF6容易被还原和有机物侵蚀，而WF6则较不活性。虽然有人主张MoCl6是一种黑色粉末，但尚未得到确认。WCl6可通过金属直接氯化得到，具有适度的挥发性，在蒸气和有机溶液中溶解。它与水反应较慢，与热水反应较快，生成钨酸。WCl6可作为烃化催化剂和烯易位催化剂。WBr6也可通过金属直接卤化得到，加热后产生WBr5，这个氯氟化物在热力学上不稳定，最终分解成WF6或WCl6。

背景及概述

六羰基钼是一种无机化合物，属于配位化合物，是金属羰基配合物之一，化学式为Mo(CO)6。它与六羰基铬和六羰基钨类似，是一种白色固体，易挥发且在空气中稳定，其中钼原子的氧化态为0。

图1 六羰基钼的性状图

六羰基钼的应用

六羰基钼可以通过NaBH4还原为[Mo2(CO)10]2-。它微溶于乙醚，溶于苯、石蜡油等溶剂。它可以与溴反应生成四溴化钼，与苯甲酸在160℃反应得到二苯甲酸钼。通过五氯化钼在乙基溴化镁乙醚苯溶液中与一氧化碳(约10.1MPa)在压热器内反应可以制取六羰基钼。六羰基钼被广泛应用作为催化剂、热解镀钼的原料以及有机合成中间体。在处理堆填和废水的工厂中可能会检测到六羰基钼的存在，因为在还原性和缺氧的环境中有助于六羰基钼的形成。

固态六羰基钼体系催化环烯的开环聚合

通过将一定量的固态六羰基钼、卤代甲烷、无水三氯化铝和单体装入安瓿管中，减压排氧，充入氩气，经过几次循环后，在减压下封管，然后在125W高压汞灯下照射一定时间(安瓿管距光源约5cm)，开管并用二氯甲烷溶解产物，再滴入甲醇中沉淀，进行纯化和离心分离，最后干燥得到聚合物。本研究在前文[1]的基础上，研究了光照下固态六羰基钼体系催化环烯开环聚合反应的影响，发现微量固态六羰基钼可以明显提高聚合物的收率[1]。

固态六羰基钼的 FT-拉曼光谱研究

六羰基钼是合成原子簇化合物时常用的试剂，其结构的不同可以直接影响合成产物的结构。大多数羰基配合物在2100-1800cm －1 处有强烈而尖锐的 ν（ CO） 谱带。之前的研究主要集中在气态六羰基钼的振动上，而本文通过研究固态六羰基钼发现，固态六羰基钼和气态六羰基钼的拉曼光谱有较大的差异。在2004.8cm －1 处不仅出现了非常强的 ν（ CO） 端整峰，还在1964.7cm－1 处出现了 ν（ CO） 桥联峰，同时在106.6cm －1 处还有一个较强的拉曼峰，根据金属与金属键之间的伸缩振动易出现在低频区，我们将其归属于 ν（ Mo-Mo） ，这是固态六羰基钼和气态六羰基钼明显不同的地方。

参考文献

[1] 刘德海，蔡潮钟. 六羰基钼体系催化环烯的开环聚合.《 CNKI 》.1995

三氧化钼 (MoO3) 为八面体 MoO6 组成的 AMoO3 钙钛矿结构，也就是说金属 Mo 离子位于立方体的顶角位置，O 原子位于棱边的中点位置，而A原子所处的中心位置是空缺的。正是因为 MoO3 的这种晶体结构，在晶体结构中容易产生空位，存在离子的流通渠道，表现出有趣的锂离子或其他小分子、离子的层插性质，也就决定了 MoO3 具有良好的电致变色性质。

催化剂领域

研究表明，纳米三氧化钼是一种新型的高效催化剂，与工业三氧化钼比较，纳米三氧化钼的催化活性明显提高，对于某些化学反应，其催化作用要高几倍甚至十几倍。用纳米三氧化钼替代五氯化钼，具有价格便宜、无氯污染等优点。用纳米三氧化钼作氟化三氯甲苯为三氟甲苯的催化剂或氟化多氯甲苯为多氟甲苯的高效催化剂。同时它在醇氧化成醛和醛氧化成羧酸过程中能够起到良好的催化剂作用。

用纳米三氧化钼制取钼粉

用氢气还原纳米三氧化钼来制取钼粉。方法是将置于旋转管式炉中的纳米三氧化钼用氢气还原为钼粉。制备出的钼粉具有2.5mz/g的比表面积，粒度尺寸均一，粒度分布狭窄，与传统钼酸铵还原后制得的钼粉比较，具有很大的优势和无可比拟的性能。

钢铁等易腐蚀领域

与微米级三氧化钼相比，纳米三氧化钼在铸铁配件、钢部件以及电镀等行业具有优异的耐蚀性和耐氧化性。在处理各类钢铁部件时，大多采用Cr6+防止钢铁部件的大气腐蚀。但是美国、欧盟和日本等国为了保护环境，已经对Cr6+作了一定的限制。像欧盟在2003年2月公布了《关于在电子电气设备中禁止使用某些有害物质指令》(ROHS指令)，其中Cr6+为6种有害物质之一。因此寻找另外的替代材料成为当务之急，纳米三氧化钼在这方面恰好可以发挥出优势。

纳米三氧化钼在电池电极、显色设备、高密度储存、大面积光显示、光调制装置等方面具有广阔的应用前景与潜在的应用价值。随着世界各国的逐渐重视和研究经费的不断投入，对纳米三氧化钼的研究必将越来越深入，其所具有的奇特性能也将被应用在更多的领域。

4-氯苯甲醛是一种重要的化学物质，广泛应用于制造镇静药物、医药原料和农药等领域。本文将介绍4-氯苯甲醛的制备方法以及其在医药和农药领域的应用。

制备方法

芬那露药物中间体4-氯苯甲醛的合成方法如下：

在反应容器中加入适量的2-甲基-3-溴-5-氯苯酚和4-甲基-2-戊酮溶液，控制搅拌速度和温度，然后加入五氯化钼粉末进行反应。反应完成后，进行减压蒸馏和洗涤等步骤，最终得到纯度为89%的4-氯苯甲醛晶体。

应用领域

4-氯苯甲醛在医药和农药领域有着广泛的应用：

一种盐酸利莫那班的合成方法利用4-氯苯甲醛与硝基乙烷缩合得到1-对氯苯基-2-硝基丙烯，进而合成吡唑化合物，并最终制得盐酸利莫那班。该方法具有反应条件温和、总产率高等优点。

另一种制备广谱抗菌素氯霉素的方法中，4-氯苯甲醛与2-硝基乙醇反应得到(1R，2R)-2-硝基-1-(4-氯苯基)-1，3-丙二醇，再经过催化氢化和二氯乙酰化等步骤制得氯霉素。该方法避免了常用的手性拆分和异丙醇铝还原等步骤，减少了环境污染。

主要参考资料

铼本身无独立矿床，常分散在其他有色金属矿体中，主要和辉钼矿伴生共存，多以微量伴生于钼、铜、铅、锌、铂、铌等矿物中。所以，要充分利用地区资源、发挥地域优势、大力打造稀散金属高新技术产业。前苏联某硬质合金厂，采用氧化焙烧-沉淀法提取铼：将含有Re2O7的烟气经淋洗塔和湿式电除尘器收尘，烟气中的Re2O7溶于水而生成高铼酸，溶有Re2O7的水溶液循环淋洗烟气，富集到一定浓度后，抽出一部分溶液进行浓缩，加入氯化钾，回收铼。法国，从焙烧辉钼矿烟气中，采用氧化焙烧-萃取法来提取铼：烟气中的Re2O7经过硫酸吸收，用异戊醇萃取吸收液中的铼，由于铼和钼的分配比值D相差极大，钼与铼分离良好，成为当今生产铼的主导工艺之一。存在的主要问题是常会产生第三相，铼回收率低，仅为75％。此外，异戊醇的水溶性大，易挥发，试剂耗量大，成本高，而且发出刺激性臭味。三氯化铼化学式ReCl3。分子量292.56。深红色六方系晶体。沸点高于550℃。溶于水、酸、碱、液氨及醇，微溶于醚。稀释其水溶液时，可析出三氧化铼的水    合物。新制备的水溶液与硝酸银不反应。湿空气中放置2～3小时生成二水合物，后者在五氧化二磷上干燥可失去水分。常以二聚体的形式存在。

制备方法

一种三氯化铼制备方法：将铼粉均匀填装于气氛炉中，厚度保持在2cm，先将炉温升至100℃，保持2h后，通入氯气，控制气体流量1m3/h，然后，以20℃/min的升温速率，缓慢升温至300℃，反应10h，自然冷却，待温度降低至200℃时，停止通入氯气，改为通入氮气，控制氮气的气体流量为3m3/h，反应3h，自然冷却至室温，得暗红色的晶状物，经X射线衍射检测分析，产物为三氯化铼，产率为85％。

主要参考资料

[1] CN201610712630.0一种三氯化铼制备方法