偏锡酸是一种重要的化学物质，广泛应用于化学纤维、塑料制品、油漆涂料和环氧树脂密封材料的阻燃剂，以及陶瓷制品的色料和印刷油墨的添加剂。目前，制备和应用偏锡酸的方法仍然具有重要意义。现有的制备方法包括剥锡废液的回收和冶炼厂火法冶炼回收锡金属。然而，这些方法存在碱的大量消耗、废水产生量大和能耗高等问题。

一种湿法制备偏锡酸的方法

一种湿法制备偏锡酸的方法是在密闭加压加氧的条件下，使锡与硝酸反应后过滤，再经过中和洗涤和干燥得到偏锡酸。具体步骤如下：

1) 密闭加压加氧反应：在密闭容器中，按比例加入水、硝酸和金属锡原料，液固质量比为5～13∶1，硝酸与锡的质量比为0.6～1.5。然后，通入压缩空气或氧气，加热并控制在100～160℃温度范围内反应4～8小时，反应压力为0.7～2.0MPa，氧气氛0.7～1.2Mpa。在此过程中，主要发生的反应是生成二氧化氮，二氧化氮溶解度增大，硝酸再生，加速锡的溶解。增大压力和温度可加速反应，缩短反应时间。

2) 中和洗涤：反应完成后，通过沉清分离，反应残液可以补加锡原料和硝酸后返回继续反应。中间产物经过碳铵中和洗涤除去残留的硝酸，然后经过干燥即可得到偏锡酸产品。

主要参考资料

[1] CN200410100843.5偏锡酸(二氧化锡)粉体制造方法

[2] CN201810423995.0一种偏锡酸生产装置及偏锡酸生产方法

氢氧化镱是一种常用的医药合成中间体。

制备方法

步骤1) 纯化氯化镱原料：

1.1) 将工业级氯化镱原料放入搪瓷反应釜内，加入去离子水，加热溶解至比重为1.13。

1.2) 在溶液温度降低至30℃以下时，加入少量双氧水并搅拌均匀，然后加入微量的碳酸镱，调整PH值至2.7。静置6小时后，将溶液过滤入另一个容器中。双氧水与氯化镱的体积比为2：1000，碳酸镱与氯化镱的体积比为5：1000。

1.3) 将步骤1.2)过滤好的氯化镱溶液放入搪瓷反应釜中，加入去离子水调整溶液比重至1.10。在搅拌的情况下，再加入浓度为0.8％的偏锡酸溶液并搅拌均匀。加热升温到90℃，保温60分钟后，将溶液过滤入另一容器中，得到氯化镱过滤液。偏锡酸溶液与氯化镱溶液的体积比为0.6：1000。

1.4) 从氯化镱过滤液中取样进行ICP检测，检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量。如果均小于0.3ppm，则说明步骤1.3)得到的氯化镱过滤液满足后续制备要求，进入步骤2。如果Fe含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.2)。如果Fe含量小于0.3ppm，但Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb中有任一元素含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.3)。

步骤2) 制备氢氧化镱滤饼：

2.1) 向纯化合格的氯化镱过滤液中缓慢加入浓度为40％的高纯试剂级氢氧化钾溶液，反应终点PH值为9，得到氢氧化镱沉淀。所述高纯试剂级氢氧化钾溶液为含Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的氢氧化钾溶液。

2.2) 将氢氧化镱沉淀用板框压滤机去头压滤，压滤过程中用去离子水洗涤氢氧化镱至其中氯离子小于30ppm后，取出氢氧化镱滤饼。

主要参考资料

[1] CN201910394822.5一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镱的制备方法

二氧化锡是锡的最高价态的氧化物，是锡存在于自然界中最稳定的一种状态。天然二氧化锡称锡石，是炼锡的主要矿物。人工制造的二氧化锡为白色，主要用于陶瓷工业中用做釉的颜料和遮光剂，大理石、花岗岩表面抛光用的研磨剂，玻璃工业中烧结用作电极以及玻璃表面增强剂，化学工业中用作催化剂及其载体。

生产方法

关于二氧化锡的生产方法，主要有如下两种：

（1)气化法。是在空气中，将锡加热到沸点以上，气化出来的锡被空气氧化，形成二氧化锡。由于锡的沸点高达227(TC，气化加热是用特殊的设备，能耗也高。

（2)酸法。如冶金工业出版社2000年出版的专著《锡》第808页所记载的，是将金属锡熔化，通入水中，制成锡花，再与硝酸反应生成偏锡酸，经洗涤、烘干、煅烧、粉碎即得。

根据本发明人多年来对二氧化锡中试生产的研究，上述两种生产二氧化锡的方法，都是以价格昂贵的精锡为原料，原料成本高。此外，气化法还存在反应温度太高，能耗高的问题；酸法产生的氮氧化物吸收不完全，存在环境污染的问题。硝酸与锡花在压力釜中通氧反应，虽然几乎不产生氮氧化物，但要用到压力釜并且需要通氧，存在设备投资大、使用维修费用高的问题。

一种二氧化锡的生产方法，其特征在于依次由以下步骤组成：

 ①四氯化锡与碱中和，加水洗涤，固液分离，得到白色沉淀氢氧化锡；

 ②氢氧化锡经过煅烧、破碎筛分，得到二氧化锡产品。

泄漏处置

个人防护：适用于该物质空气中浓度的颗粒物过滤呼吸器。 适当情况下，首先润湿防止扬尘。 将泄漏物清扫进有盖的容器中。 小心收集残余物中。 然后按照当地规定储存和处置。

无机酸是指无机化合物中的酸类，也称为矿酸。它是由氢和一非金属元素或其基团组成的化合物，能够解离出氢离子。常见的无机酸有盐酸、硝酸、硼酸、硫酸、碳酸、磷酸等。

根据组成成分的不同，无机酸可以分为含氧酸、无氧酸、络合酸、混酸和超酸等。根据解离程度的不同，可以分为强酸和弱酸。根据分子中能电离出的氢离子个数的不同，可以分为一元酸、二元酸和多元酸。无机酸主要用于提供氢离子。

以下是一些常见的无机酸：

• C：重铬酸、次碘酸、次氯酸、次溴酸
• D：碘酸、碲酸
• G：高氯酸、高锰酸、高铁酸、铬酸、硅酸、过二硫酸、过二碳酸、过硼酸、过碳酸
• J：焦磷酸、焦硫酸、焦亚硫酸
• L：连四硫酸、磷酸、硫代硫酸、硫酸、氯酸
• M：锰酸、偏亚砷酸
• Q：铅酸、氢碘酸、氢叠氮酸、氢碲酸、氢氟酸、氢硫酸、氢氯酸、氢溴酸
• S：砷酸、四硼酸
• T：钛酸、碳酸、铁酸
• W：钨酸
• X：硝酸、硒酸、锡酸、溴酸
• Y：亚碲酸、亚硫酸、亚磷酸、亚氯酸、盐酸、亚铬酸、亚铅酸、亚砷酸、亚硝酸、亚硒酸、亚锡酸、铀酸、原硅酸、原磷酸、原硫酸、原碳酸

研究背景

乙基黄原酸钾，又称为O-乙基二硫代碳酸酯钾盐，是一种白色至淡黄色结晶或结晶性粉末，易溶于水和乙醇。其相对密度为1.558 g/cm³，在高于210℃时会分解。紫外分析显示，乙基黄原酸钾在301nm处有最大吸收峰，在酸性条件下会迅速分解并使吸收峰消失。

分析检测

根据乙基黄原酸钾的特性，可以利用紫外分光光度法测定生产废水中的含量。该方法的检出限为0.01mg/L，线性范围为0.04-18mg/L，相对标准偏差为1.63%，加标回收率为98.65%-102.3%。

应用

乙基黄原酸钾广泛应用于分析检测、有机合成、医药合成等领域。

分析检测

乙基黄原酸钾可用作金属离子分析剂，例如在岩石矿物分析中具有高灵敏度和准确度。此外，还可用于有机合成，如合成聚偏氟乙烯。

有机合成

通过乙基黄原酸钾与2-溴丙酸反应，可以合成端羧基黄原酸酯，进而制备聚偏氟乙烯。此外，还可以制备二苯基硫化锡三聚体。

医药合成

乙基黄原酸钾是有机磷、有机氯农药以及医药甲砜霉素的中间体。

参考文献

[1]李文艳,罗延谷.紫外分光光度法测定废水中的乙基黄原酸钾[J].光谱实验室,2011,28(04):1812-1815.

[2]刘成梁,袁群.PVC膜电极的研究 Ⅳ、乙基黄原酸离子选择电极的研制[J].化学传感器, 1984(03):62-64.

[3]李代白.乙基黄原酸钾-甲基异丁酮萃取原子吸收法测定岩石矿物中微量铜、铅、钴、镍、银、镉[J].分析化学, 1988(8):102.

[4]朱忠凯,马佳晨,翟丛丛,等.端羧基黄原酸酯的合成及其在聚偏氟乙烯合成中的应用[J].有机氟工业, 2018(1):4.DOI:CNKI:SUN:YJFG.0.2018-01-001.

[5]张志德,郑国静,陈玉琴,等.一种二苯基硫化锡三聚体的制备方法:CN201610378794.4[P].CN106046042A.