背景及概述^[1]

1-氯-2-碘乙烷是一种常用的医药合成中间体，可在医药、农药、化妆品等行业中广泛应用。它可以用于制备多种1-(卤烷氧基)-2-烷氧基-5-硝基苯类化合物。

制备^[1]

制备1-氯-2-碘乙烷的步骤如下：

首先将碘化钠（30.0g，200.0mmol）放入索氏抽提管中，然后在21小时内用冷凝液从1，2-二氯乙烷和丙酮（200mL）沸腾混合物（500mL）的蒸气中萃取。接着从反应混合物中蒸馏出丙酮，并用饱和NaHCO₃洗涤2次。将洗涤后的溶液用Na₂S₂O₅水溶液（500mL）处理，然后用MgSO₄干燥并过滤。最后，通过分馏得到1-氯-2-碘乙烷，它呈棕色液体。产率为m＝15.387g（80.8mmol），约为40％。沸点为133摄氏度。

应用^[2]

1-氯-2-碘乙烷可用于合成1-(卤烷氧基)-2-烷氧基-5-硝基苯类化合物。在碱性物质的水溶液中，加入2-烷氧基-5-硝基苯酚或其盐类化合物、卤代烷烃类化合物及相转移催化剂，经过烷氧基化反应即可得到1-(卤烷氧基)-2-烷氧基-5-硝基苯类化合物。最佳的卤代烷烃类化合物包括1-氯-2-溴乙烷、1-氯-2-碘乙烷、1，2-二溴乙烷、1-氯-3-溴丙烷、1-氯-3-碘丙烷、1，3-二溴丙烷、1-氯-4-溴丁烷、1-氯-4-碘丁烷、1，4-二溴丁烷、1-氯-5-溴戊烷、1-氯-5-碘戊烷、1，5-二溴戊烷、1-氯-6-溴己烷、1-氯-6-碘己烷或1，6-二溴己烷。其中，1-氯-3-溴丙烷或1-氯-4-溴丁烷是较佳的选择，尤其是1-氯-3-溴丙烷。

参考文献

[1] Boudou, Marine, Enders, Dieter. Asymmetric synthesis of trisubstituted isoindolines and tetrahydropalmatine via tandem 1,2-addition-cyclisation[J]. Rwth Aachen, 2005.

[2] CN200610119369.X 1-(卤烷氧基)-2-烷氧基-5-硝基苯类化合物的合成方法

1,2-双甲苯氧基乙烷是一种常用的医药合成中间体，可以通过对甲苯磺酰氯和乙二醇的反应制备。它还可以用于制备化合物1,4,7-三对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷，该化合物在低温漂白催化剂中作为配体使用。

制备方法

报道一

在带有干燥管的三口瓶中加入对甲苯磺酰氯，并用丙酮溶解。将三口瓶放入冰浴中，加入吡啶、三乙胺和乙二醇，溶液变浑浊并生成白色固体。经过反应后，过滤滤液并蒸干，用二氯甲烷和蒸馏水进行萃取和结晶，得到白色固体1,2-双甲苯氧基乙烷。

报道二

将乙二醇溶于甲苯中，冷却后滴入对甲苯磺酰氯的甲苯溶液和三乙胺，反应后蒸干甲苯，用水洗涤并重结晶，得到白色晶体1,2-双甲苯氧基乙烷。

应用

1,2-双甲苯氧基乙烷可用于制备1,4,7-三对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷。将三对甲苯磺酰基二乙烯三胺溶解于二氯甲烷中，加入碳酸钾后与1,2-双甲苯氧基乙烷反应，得到目标产物。

参考文献

[1]CN201210551534.4去氧肾上腺素的生物素衍生物及其制备方法和应用

[2]CN201110276405.4一种低温漂白催化剂配体的制备方法