十二烷基磷酸酯是一种磷酸酯类化合物,通常呈黄色至棕色固体。其化学式为C12H25PO4,在常温下是不溶于水的,但可以溶于有机溶剂如乙醚、丙酮和乙醇。它常被用作表面活性剂、润滑剂和防腐剂,在化妆品、洗涤剂和润滑油中广泛应用。它具有良好的表面活性和润滑性能,能够在水和油之间起到良好的乳化和分散作用,因此在工业和日用品生产中有着重要的用途。
图一 十二烷基磷酸酯
步骤一:先配置所需浓度的磷钨酸溶液,然后取一定质量的HMCM-22将二者置于烧瓶中在90℃下混合搅拌3h,然后将其取出置于150℃烘箱中烘4h,即得到负载型HMCM-22 催化剂,记为PW/HMCM-22,x为H3PO4.12WO3占HMCM-22分子筛的质量百分数。
图二 十二烷基磷酸酯的合成
在带有搅拌器的单口烧瓶中加入五氧化二磷和磷酸,将烧瓶置于电热套上120℃恒温反应,制备多聚磷酸H3PO4(HPO3)n(磷酸含量117%,以磷酸计)。多聚磷酸称量准确加入烧瓶,加酸醇总质量30%石油醚作为反应溶剂,向烧瓶中分批次间歇加入十二醇,80℃恒温水浴搅拌反应5 h(加完最后一次十二醇5 min后,开始计时)。反应完成后,用量筒向烧瓶加入酸醇质量5%的水,并在75℃下恒温水解3 h。加入石油醚(萃取剂)静置30 min,分离多余的磷酸和醇,再减压蒸馏蒸出石油醚和水,然后将其转入250 mL烧杯中,置于干燥皿冷却干燥即得单酯含量93.5%以上的十二烷基磷酸酯。
[1]刘燕军,郭明明,王迪迪,等. 一种绿色催化剂催化合成十二烷基磷酸酯[P]. 天津市:CN201811172087.5,2019-01-15.
[2]王文生.高纯度单十二烷基磷酸酯的合成[J].精细化工中间体,2022,52(03):37-40.
随着化纤工业的发展,纤维成形与后加工对油剂的要求越来越高,特别是纤维的静电防止与消除问题显得更为重要。为了解决这一问题,化学法消除静电成为最经济、最实用的方法。在众多抗静电剂中,十二烷基磷酸酯钾盐(PK)是一种良好的选择。
抗静电剂PK由疏水基团和亲水基团组成。它能与疏水性纤维的表面结合,形成连续水膜,并在水层中含有K离子。抗静电剂PK具有降低纤维电阻、降低纤维摩擦系数、增加介电常数等作用。因此,它被广泛应用于各个领域,如制备阻垢剂、水基金属切削液以及抗静电粘胶长丝油剂等。
1)制备空压机循环冷却水系统阻垢剂:该阻垢剂采用了抗静电剂PK,具有科学配比、工艺独特、性能稳定、无毒副作用、节能环保等优点。
2)制备水基金属切削液:该切削液采用了抗静电剂PK,具有构思科学、配方新颖、工艺方便、性能优异、节约能源、减少环境污染等特点。
3)制备抗静电粘胶长丝油剂:该油剂由机油、石蜡氧化醇、聚氧乙烯月桂酸酯、表面活性剂和抗静电剂PK组成,配方合理,使用效果好,生产成本低。
[1] 聚酯纤维抗静电剂-PK
[2] CN201310756656.1一种空压机循环冷却水系统阻垢剂
[3] CN98113753.9水基金属切削液
[4] CN201010276760.7抗静电粘胶长丝油剂
[5] CN201010276760.7抗静电粘胶长丝油剂
聚氧乙烯醚是一类有机极性聚合物的统称,包括脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、烷基苯酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯脂肪胺等。这些消泡剂具有优异的化学稳定性,能够耐受酸碱和高温环境。通常使用量为0.25%~1.05%,能够快速有效地消除泡沫。其中,油酸聚氧乙烯醚是一种具有重要作用的聚氧乙烯醚。
油酸聚氧乙烯醚具有广泛的应用领域,以下是一些应用举例:
1)制备丙纶长丝油剂:该油剂由多种成分组成,包括异辛基十八烷基酸酯、高级脂肪酸酯、油酸铵盐、油酸聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基咪唑啉甜菜碱钠盐、油酸咪唑啉、天然脂肪酸酯、十二烷基磺酸酯盐和聚氧乙烯。通过控制各组分的质量分数,并加入油酸铵盐、油酸聚氧乙烯醚和油酸咪唑啉等成分,制得的油剂能够提高丙纶长丝的湿润性、集束性、平滑性和防静电性。此外,油剂还具有良好的杀菌性,能够防止喷水织造中微生物的繁殖,并减少生坯的玷污。重要的是,油剂具有良好的耐热性,能够在高温环境下减少沉积物的产生。
2)改善工作性能的丙纶长丝油剂:该油剂由多种成分组成,包括脂肪醇醚磷酸酯钾盐、聚硅氧烷聚醚共聚物、油酸聚氧乙烯醚、十二烷基油酸酯、二辛基葵二酸酯、十二烷基磺酸酯盐和高碳异构醇磷酸酯钾盐。通过使用这些成分,该油剂相比现有的丙纶长丝油剂更环保,能够保护周边环境,并提高丙纶长丝在实际使用中的安全性。
[1] 造纸辞典
[2] CN201510505583.8一种丙纶长丝油剂及其使用方法
[3] CN201611122217.5可改善工作性能的丙纶长丝油剂
二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚是一种密度为1.06g/cm3,熔点为270℃,折射率为1.492,闪点大于110℃的化合物。它主要用作乳化剂、塑料滴流剂和抗静电剂。该化合物具有一定的毒性,吞食有害,对皮肤和眼睛有严重刺激作用。它还可以作为糊树脂生产的后添加剂,用于降低产品糊粘度和助发泡。
二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚可溶于各种硬度的水,耐酸碱,具有匀染、乳化、润滑和扩散等优点。它是一种非离子型表面活性剂,可用作天然胶乳和合成胶乳粘合剂的稳定剂和湿润剂,改善胶乳粘合剂的渗透和涂胶性能,并避免凝固现象的发生。该化合物的制备方法是通过辛基酚和氢氧化钠溶液加热脱水,逐渐通入环氧乙烷,加入冰醋酸漂白而得。
制备二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚的方法如下:向装有冷凝装置、搅拌装置和气体分散器的反应器中加入十二烷基酚和氧化钙催化剂,通入氮气并加热至135℃,然后加入十二烷基酚的10%水溶液,搅拌反应1小时。接着进行蒸水和真空脱水处理,最后加入硫酸催化剂和环氧乙烷进行烷氧基化反应。反应结束后,通过中和、脱色、过滤和脱水等步骤得到二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚。
二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚的应用包括在高温高盐油藏中与原油形成超低界面张力,提高采收率。它可以作为烷基酚磺酸聚氧乙烯醚磷酸酯盐的原料,制备具有良好表面活性的化合物。制备方法包括将二乙二醇单[(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]醚与浓硫酸反应,然后与五氧化二磷反应,最后与氨水中和得到磺酸聚氧乙烯醚磷酸酯盐。
[1]简明精细化工大辞典
[2][中国发明,中国发明授权]CN200710039053.4烷基酚磺酸聚氧乙烯醚磷酸酯盐及其制备方法
雷公藤中含有多种有效活性成分,包括雷公藤生物碱、二萜和三萜类化合物。其中,雷公藤吉碱、雷公藤次碱、雷公藤定碱和雷公藤春碱是从雷公藤根中提取得到的。雷公藤是一种传统中药,主要分布在中国华南地区,具有治疗免疫疾病、抗炎和抗生育等功效。
本文介绍了一种从雷公藤中分离制备雷公藤生物碱单体的逆流色谱法。
制备方法如下:
1) 将雷公藤根心、根皮或茎干燥后粉碎,用乙醇进行渗滤,得到乙醇溶液提取液。将提取液减压浓缩至干燥,得到乙醇浸膏。将乙醇浸膏用氯仿进行萃取,得到氯仿浸膏。将氯仿浸膏用酸提取后过滤,调节pH值为8-11,析出固体。用去离子水洗涤后烘干,得到粗总生物碱。将粗总生物碱与甲醇混匀,过滤后重结晶,得到纯总生物碱。
2) 配制烷烃、脂肪酯、脂肪醇和水的两相溶剂系统,用于高速逆流色谱。将溶剂系统置于分液漏斗中,摇匀并静置分层。根据需要,选择上相或下相作为固定相和流动相,将流动相从色谱柱中泵入进行洗脱。根据检测器的谱图分步收集目标物,经过减压浓缩得到各个生物碱单体粗品。
目前,农药中的化合物成分导致蔬菜中存在严重的药液残留问题,对人体健康有害。雷公藤根皮是一种传统的杀虫药物,对多种农林果树害虫具有强烈的胃毒作用。因此,雷公藤被广泛应用于江浙一带的菜园中作为杀虫剂。此外,断肠草是一种有毒有害植物,但也具有可利用的价值。
根据CN200610134652提供的技术方案,可以制备一种无公害蔬菜生物农药,该农药采用天然植物提取物作为原料,环保无害。制备方法如下:
雷公藤提取物:5-70
断肠草提取物:5-10
茶枯素:1-30
溶剂:50-75
乳化剂:10-20
所选溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇或乙酸乙酯中的一种或多种。所选乳化剂可以是辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十八醇聚氧乙烯醚磷酸酯等的一种或多种混合物。
[1] CN200610053146.8 逆流色谱法从雷公藤中分离制备雷公藤生物碱单体的方法
[2] CN200610134652.X 无公害蔬菜用生物农药及其制法