后处理时先冰浴降温,先别加水,加大量硅藻土(底物10-20倍W/W), 然后再淬灭,THF+2-5eq.的水,慢慢滴加(水控制好当量最好,水多了THF和水-盐溶液会分层),同时剧烈搅拌。
一般生成的胶体会被大量的硅藻土吸附,再过滤,能滤掉大部分。
萃取或旋干后萃取,或直接拌样过柱子(底物怕酸就加点无机盐啥的,当量的K2CO3,副产物是KHCO3;到时候全顾虑掉了;怕强碱不怕弱酸就加醋酸钠,副产物是AcOH直接旋掉;或者其他碱自己考虑),效果能好一些。
如果没有硅藻土,试试用大量硫酸钠+当量的十水硫酸钠 , 或者 MgSO4+ 当量10水硫酸钠淬灭(用MgSO4要注意底物羟基不能多,会成络合物,成膏状)