锆英砂沸腾氯化法是目前最为先进的四氯化锆生产工艺。但目前该装置产出四氯化锆产品分析检测锆含量不合格借鉴行业中其他企业均采用四氯化锆提纯对产品进行进一步精制以提高产品附加值。熔盐提纯是目前粗四氯化锆提纯最常用的方法，采用氯化钾和氯化钠加热溶解同时加入粗四氯化锆进行提纯。该法具有提纯成本低，效率高且产品质量高等优点。

背景意义

熔盐提纯过程四氯化锆中锆含量需严格控制，为保证达质达产，粗四氯化锆中锆含量控制在24％-28％。过程中锆含量过高导致盐含量高物料太稠，容易堵塞管道，盐无法正常重复利用，增加生产成本和时间成本；过程中锆含量过低导致盐含量低物料太稀，蒸发速率与回流速率不一致挥发炉产生自回流，增加回流时间，出料量低，影响正常生产。因此，粗四氯化锆中锆含量的精准分析对产品的工艺和质量控制同样有重要的意义。

检测步骤

1)将粗四氯化锆在水中溶解，过滤除去滤渣，得到滤液；

2)调节滤液为酸性，再加入铁离子屏蔽剂，使得滤液变为无色，再加入络合指示剂，使用络合滴定剂进行滴定，滴定结束，根据络合滴定剂的用量，得到滤液中氧化锆含量，计算得到粗四氯化锆中锆含量。

技术优势

(1)由于滴定环节有显色反应，Fe3+离子颜色黄色，滴定终点颜色为亮黄色，加入铁离子屏蔽剂更便于滴定终点判断，减小实验偏差，滴定结果精准度高，符合锆含量测定要求。

(2)本发明建立并提供了准确测定四氯化锆中锆含量的方法，准确性高，适合粗四氯化锆中的锆含量，具有操作方便、快捷、环保、成本低的特点。

参考文献

[1] 粗四氯化锆中锆含量的检测方法. CN115684464A

制取氯氧化锆的方法有多种，其中一种是通过锆英石精矿的碱分解或四氯化锆的水解来制取。氯氧化锆是制备锆化合物的重要中间产品，也可用于金属表面处理和催化剂。在工业上，主要采用锆英石精矿碱分解法来制取氯氧化锆。制取过程包括碱分解、氯氧化锆溶液制取和氯氧化锆结晶析出。

锆英石精矿的碱分解可以采用氢氧化钠熔融法、碳酸钠烧结法和石灰烧结法等三种方法。

制取氯氧化锆溶液的过程是将经过碱分解的锆英石经过水洗除去硅和其他杂质，然后用盐酸浸出水洗料制取氯氧化锆溶液。在浸出过程中，控制盐酸的含量和锆的反应条件可以得到氯氧化锆溶液，同时还会有一些杂质如铁、钛等进入溶液中，而硅会生成胶状硅酸析出。硅酸的凝聚程度会影响浸出物料的过滤效果。采用高温浸出和加入凝聚剂的方法可以促进硅酸的凝聚，得到易于过滤的浸出物料和清澈的滤液。此外，也可以通过盐酸溶解氢氧化锆或将四氯化锆溶于水来制取氯氧化锆溶液。

热分解锆英砂制备二氧化锆