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如何制备对甲氧基苯乙酮? 1个回答.7人已关注
对甲氧基苯乙酮是一种具有广阔市场和发展前景的化合物,本文介绍了一种制备对甲氧基苯乙酮的方法。 传统的制备方法中使用了重金属汞和过量...
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伏魔半兰 ,暂无简介 2022-12-11回答

对甲氧基苯乙酮是一种具有广阔市场和发展前景的化合物,本文介绍了一种制备对甲氧基苯乙酮的方法。

传统的制备方法中使用了重金属汞和过量的硫酸,但这些方法存在环境污染和成本高的问题。为了克服这些不足,本发明提出了一种简单、高效的制备方法。

该方法以对甲氧基苯乙炔为原料,通过依次加入四三苯基膦钯、盐酸和溶剂,在室温下反应48小时。然后蒸干溶剂,并使用柱层析纯化得到对甲氧基苯乙酮纯品。

本方法的优点在于原料价格低廉,操作简单,副产物少且易于分离。同时,该方法设计新颖,具有很好的市场推广前景。

具体的制备方法如下:

在干燥洁净的Schlenk瓶中,按照摩尔比1:1.2加入对甲氧基苯乙炔、四三苯基膦钯、盐酸和溶剂。反应在惰性气体氩气的保护下进行,室温下反应48小时后停止。然后蒸干溶剂,并通过柱层析纯化得到对甲氧基苯乙酮纯品。

通过该方法制备的对甲氧基苯乙酮产量高达97%,具有很好的实际应用价值。

如何制备对甲氧基苯乙酮? 1个回答.16人已关注
对甲氧基苯乙酮,又称山楂花酮,是一种白色晶体。Friedel-Crafts酰化反应是合成对甲氧基苯乙酮的重要方法之一。该反应通常使用苯甲醚作为...
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趁早迁就 ,销售 2020-07-18回答

对甲氧基苯乙酮,又称山楂花酮,是一种白色晶体。Friedel-Crafts酰化反应是合成对甲氧基苯乙酮的重要方法之一。该反应通常使用苯甲醚作为原料,乙酰氯或乙酸酐作为酰化试剂,并采用Lewis酸作为催化剂。目前,国内外研究者已经对用于酰化反应的催化剂进行了广泛的研究,主要包括金属卤化物、分子筛和杂多酸等。

制备方法

以下是一种固体酸催化剂制备对甲氧基苯乙酮的方法:

1) 制备MoSi复合金属氧化物型催化剂:将1g p123溶解于12.4ml正丙醇中,加入3mmol正硅酸四乙酯和3mmolMoCl,搅拌至完全溶解。然后逐滴加入45mmol氨水,溶液中的盐开始水解生成沉淀。将所得浆体继续搅拌24小时,然后在110℃下鼓风干燥,最后在500℃下焙烧5小时,即可得到MoSi复合金属氧化物型催化剂。

2) 制备对甲氧基苯乙酮:在50ml圆底烧瓶中加入MoSi 0.05g,苯甲醚5ml,乙酰氯0.5ml,放入恒温油浴锅中加热至80℃,并以400r/min的速度进行磁力搅拌,反应10小时。

应用领域

对甲氧基苯乙酮是一种国家规定允许使用的食用香料,具有浓郁的山楂香气,常用于含羞、山楂等香型香精的制备。此外,它还适用于药草香、木香等高级化妆品和皂用香精的生产,以及防晒剂、对甲氧基苯乙酸、对甲氧基苯乙烯和液晶单体的制造。

参考文献:

[1] CN201910833139.7一种制备对甲氧基苯乙酮的绿色新工艺

[2] CN201810658864.0一种对甲氧基苯乙酮的催化合成方法

[3] CN201210268091.84-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法

[4] CN201810391635.7一种阿伏苯宗的制备方法

对甲氧基苯乙酮有哪些应用领域? 1个回答.4人已关注
对甲氧基苯乙酮是一种常用于香精香料、医药和化妆品中间体的化合物。它可以用来制备对甲氧基苯乙酸,作为葛根素的中间体。葛根素是一种重...
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qytk8950 ,暂无简介 2023-04-21回答

对甲氧基苯乙酮是一种常用于香精香料、医药和化妆品中间体的化合物。它可以用来制备对甲氧基苯乙酸,作为葛根素的中间体。葛根素是一种重要的医用原料,目前还没有人工合成的方法。此外,对甲氧基苯乙酮还可以用于液晶单体的生产。在高档液晶的合成中,对甲氧基苯乙酮是初始合成原料之一。尤其在防晒剂中间体方面,国内外对对甲氧基苯乙酮的需求量都在增长。虽然国内有近10家生产厂家,但能稳定生产且具有竞争力的并不多,导致总体开工率不高,需要改进工艺。

4'-Methoxyacetophenone.jpg

性质

对甲氧基苯乙酮是固体,呈白色偏淡黄的结晶体。在融化时,白色结晶会变成透明的液体。

用途

对甲氧基苯乙酮是一种芳香化合物,具有甜味、果香、坚果味和类似香草的香味。有时闻起来像黄油或焦糖。该化合物被用作香烟添加剂、香料以及食品调味剂。

合成方法

对甲氧基苯乙酮的合成方法包括以下步骤:

(1) 在质子酸催化下,乙腈与苯酚在95~110℃进行酰化反应,生成乙酸苯酯;

(2) 在烷基磺酸催化下,乙酸苯酯在85~90℃进行重排反应;

(3) 分离步骤(2)的产物,得到对乙酰基苯酚;

(4) 通过甲氧基化反应,将步骤(3)的产物转化为对甲氧基苯乙酮

对甲氧基苯乙酮的合成方法有哪些? 1个回答.11人已关注
对甲氧基苯乙酮是一种白色晶体,具有特殊的香气,溶于乙醇和乙醚,但不能用于食品添加,且具有刺激性。主要用于皂用香精,市场前景广阔。 ...
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ylux2564 ,暂无简介 2024-10-14回答

对甲氧基苯乙酮是一种白色晶体,具有特殊的香气,溶于乙醇和乙醚,但不能用于食品添加,且具有刺激性。主要用于皂用香精,市场前景广阔。

<span style='color:red;'>对甲氧基苯乙酮</span>

1.传统方法

传统的合成方法是利用芳香族化合物和羧酸衍生物在催化剂作用下进行酰化反应,常用的催化剂为ALCL3。

2.杂多酸催化合成对甲氧基苯乙酮

辽宁石油化工大学的研究人员使用杂多酸作为催化剂,成功合成对甲氧基苯乙酮,但催化剂难以回收。

3.用HZSM-5分子筛催化合成对-甲氧基苯乙酮

采用HZSM-5分子筛取代传统催化剂合成对甲氧基苯乙酮,但再生温度高,且回收率低,成本较高。

对苯甲氧基苯乙酮的溴化? 10个回答.3人已关注
北方少年南方 ,工艺专业主任 2018-05-17回答
体系加足够的乙酸钠,能解决强酸性问题。试试?
对氯苯乙酮和三甲氧基苯甲醛反应? 3个回答.7人已关注
落萱.落轩. ,Sales 2019-01-28回答
我也在做合成查尔酮,产率很低,你解决了吗?

4'-甲基苯乙酮的应用及合成方法? 1个回答.15人已关注
4'-甲基苯乙酮是一种常用于香精香料、医药和化妆品中间体的化学物质。它可以通过对甲氧基苯乙酮的制备来合成对甲氧基苯乙酸,从而作为葛根...
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东京晓兰 ,暂无简介 2023-02-13回答

4'-甲基苯乙酮是一种常用于香精香料、医药和化妆品中间体的化学物质。它可以通过对甲氧基苯乙酮的制备来合成对甲氧基苯乙酸,从而作为葛根素的中间体。葛根素是一种重要的医用原料,目前尚未实现人工合成。

122-00-9.jpg

4'-甲基苯乙酮的用途

4'-甲基苯乙酮可用于液晶单体的生产。在高档炔类液晶的合成中,对甲氧基苯乙酮被用作初始合成原料。目前,国内仍在研究开发阶段,但这种精细化工产品在防晒剂中间体方面具有市场前景,国内外需求量预计将增长。

4'-甲基苯乙酮的合成方法

4'-甲基苯乙酮的合成方法包括以下步骤:

(1) 在质子酸催化下,乙腈与苯酚在95-110℃进行酰化反应,生成乙酸苯酯。

(2) 乙酸苯酯在烷基磺酸催化下,于85-90℃进行重排反应。

(3) 将步骤(2)的产物分离,得到对乙酰基苯酚。

(4) 步骤(3)的产物通过甲氧基化反应生成对甲氧基苯乙酮

该合成方法的反应机理如下:乙腈在质子酸的作用下,首先生成一个被称为pinner盐的中间产物,并与酚反应。上述产物水解后生成乙酸苯酯和铵盐。乙酸苯酯在烷基磺酸盐的作用下发生重排。分离和提纯对位产物后,与硫酸二甲酯反应,最终生成4'-甲基苯乙酮。

如何合成alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮? 1个回答.10人已关注
alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮,也被称为2-Bromo-4'-methoxyacetophenone,是一种白色至黄色粉末,具有腐蚀性和催泪性。它常用于保护羧基,...
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咏春思彤 ,暂无简介 2023-07-18回答

alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮,也被称为2-Bromo-4'-methoxyacetophenone,是一种白色至黄色粉末,具有腐蚀性和催泪性。它常用于保护羧基,例如羧酸在三乙胺仁甲基甲酰胺溶液中反应得到相应的p-甲氧基苯甲酰基甲基酯,保护基在乙醇或二噁烷溶液中用紫外光照即可除去。

alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮.jpg

有几种方法可以合成alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮。一种常用的方法是以对甲氧基苯乙酮和溴素为原料,在甲醇中进行反应。最佳的合成条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(溴素)为1:1,反应时间为5小时,收率可达90.6%。

另一种方法是以对甲氧基苯乙酮和溴化铜为原料,在乙酸乙酯和氯仿的混合液中进行反应。最佳合成条件为:溴化铜:对甲氧基苯乙酮(摩尔比)为2.2:1,反应在回流温度下进行,回流时间为2.0小时,收率可达89.4%。

还有一种方法是直接以溴为溴化剂,在水相中合成alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮。通过实验优化并确定的工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(溴)=1:1.1,反应温度为50℃,反应时间为2小时,收率可达94%以上。这种合成方法不使用任何有机溶剂,对环境无污染,用作溶剂的水可以循环使用,然后制备氢溴酸,收率达80%以上。这种方法具有原子利用率高、操作简单、生产成本低等优点,适合于规模化生产。

alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮具有广泛的应用。例如,它可以用于制备抗心率失常药物分子布托普洛嗪。制备方法包括将吡啶、alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮以及戊烯酸甲酯合成中间体II,然后进行脱酯反应得到中间体III,再进行脱甲基反应得到中间体IV,最后与-(3-氯丙基)二丁基胺在碱性条件下进行亲核取代反应得到布托普洛嗪。该制备方法易于操作,副反应少,产率高。

此外,alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮还可以用于合成雌激素类药物雷洛昔芬。根据不同的溶剂,可以采用不同的溴化方法,收率可达67%至定量。

还可以利用alpha-溴-4-甲氧基苯乙酮合成盐酸雷洛昔。该方法通过缩合、环合、酰化、脱甲基化等反应步骤,总收率可达49.2%。该制备方法反应条件温和,原料易得,适合大规模生产。

参考文献

[1]王慧敏,马建国,张强华,等.对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成研究[J].河南化工, 2004(5):2.

[2]彭安顺,王立斌.用溴化铜代替液溴合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮[J].辽宁化工, 2003, 32(1):2.

[3]杨誉竹,方友来,杨胜翔.一种抗心率失常药物布托普洛嗪的制备方法:CN201811351026.5[P].CN110283167A[2023-07-07].

[4]苏冰,鲍亚杰,李洪军,等.对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成[J].中国医药工业杂志, 2001, 32(8):374-374.

[5]陈燕忠,刘鹰翔.选择性雌激素受体调节剂盐酸雷洛昔芬的合成[J].广东药学院学报, 2002, 18(1):4.

兰索拉唑的制备过程需要哪些成分的参与? 1个回答.15人已关注
兰索拉唑 ,是一种在治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等消化系统疾病中发挥关键作用的药物。它通过抑制胃酸分泌来发挥作用。在兰索拉唑的制备过程...
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木樨当归 ,研发员 2023-10-24回答

        兰索拉唑,是一种在治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等消化系统疾病中发挥关键作用的药物。它通过抑制胃酸分泌来发挥作用。在兰索拉唑的制备过程中,需要选择合适的原料、辅助成分和关键反应物。

        兰索拉唑的原料包括对羟基苯乙酮、对甲氧基苯乙酮等有机化合物。在制备过程中,需要精制、纯化、干燥等处理这些原料。

        除了原料,还需要溶剂、催化剂、pH调节剂等辅助成分的参与。这些辅助成分在合成过程中起着重要作用。

        关键的反应物是哌啶,它与其他原料反应生成兰索拉唑。哌啶的选择和使用对产品质量和产率至关重要。

        总之,兰索拉唑的制备过程需要多方面成分的参与,包括原料、辅助成分和关键反应物。通过不断优化工艺,可以提高产品质量和稳定性。

如何制备3-甲氧基苯乙酮? 1个回答.7人已关注
3-甲氧基苯乙酮,又称为间甲氧基苯乙酮,是一种常用的化工中间体,广泛应用于有机合成和实验研究领域。 为了制备3-甲氧基苯乙酮,可以采取...
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体温与鹿 ,销售 2022-08-20回答

3-甲氧基苯乙酮,又称为间甲氧基苯乙酮,是一种常用的化工中间体,广泛应用于有机合成和实验研究领域。

为了制备3-甲氧基苯乙酮,可以采取以下步骤:

1. 将液碱和水充分混合。

2. 将3-羟基苯乙酮加入步骤1的溶液中,并进行搅拌,直到3-羟基苯乙酮完全溶解。碱与3-羟基苯乙酮的摩尔比应为1~1.5:1。

3. 将硫酸二甲酯滴加到步骤2的溶液中,硫酸二甲酯与3-羟基苯乙酮的摩尔比应为0.7~1:1。反应条件为:温度控制在30~60°C,PH值大于10,微波功率控制在350W~560W,微波辐射时间为8min~10min。

4. 对步骤3的产物进行分层洗涤和蒸馏,最终得到3-甲氧基苯乙酮。

此外,需要特别注意的是,3-甲氧基苯乙酮对环境可能有危害,因此在处理和排放时应予以特别关注,尤其是对水体。

 
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