紫金砂是一种伞形科当归属植物拐芹的根及根茎。它具有祛风、散寒、燥湿、止痛的功效,并且被广泛应用于治疗感冒鼻塞、胃痛、腹痛、胸胁痛、风湿关节痛、跌打损伤、毒蛇咬伤等症状。现代药理研究表明,紫金砂中的香豆素类和色原酮类成分具有抗菌、解痉、抗溃疡、免疫调节等疗效。然而,目前关于紫金砂中抗炎镇痛活性良好的香豆素类和色原酮类成分的研究报道较少。
栓翅芹烯醇的制备方法如下:
1) 使用溶剂提取法或CO2超临界萃取法提取紫金砂,然后浓缩得到粗提物。
2) 将药材粗提物在水中分散均匀,使用低极性溶剂进行萃取,得到萃取液。
3) 将萃取液蒸干,然后用低极性溶剂进行超声洗涤,静置,过滤沉淀,最后干燥。
4) 将萃取后的水溶液通过大孔树脂柱,使用乙醇洗脱,然后浓缩洗脱液,再蒸干。
5) 使用硅胶柱层析将3)或4)所得的提取物进行分离,使用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,划分成F1-F20段。其中,使用硅胶柱层析将F3段进行分离,使用石油醚-乙酸乙酯洗脱,然后使用石油醚/乙酸乙酯重结晶,得到单体化合物异欧前胡素。使用硅胶柱层析将F4段进行分离,使用石油醚-乙酸乙酯洗脱,然后使用凝胶柱层析(氯仿甲醇洗脱),得到单体化合物奥斯索。使用硅胶柱层析将F5段进行分离,使用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,然后使用RP-18柱,甲醇-水梯度洗脱,得到欧前胡素和佛手柑内酯。使用硅胶柱层析将F5-2段进行分离,使用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,然后使用RP-18柱,甲醇-水梯度洗脱,得到二氢欧山芹素。使用硅胶柱层析将F-7段进行分离,使用石油醚-乙酸乙酯洗脱,然后使用RP-18柱,甲醇-水梯度洗脱,得到拐芹色原酮。使用凝胶柱层析将F7-4段进行分离(氯仿甲醇洗脱),得到氧化前胡素乙基醚。使用硅胶柱层析将F-8段进行分离,使用石油醚-乙酸乙酯洗脱,然后使用RP-18柱,甲醇-水梯度洗脱,再使用凝胶柱层析(氯仿甲醇洗脱)得到栓翅芹烯醇和ledebouriellol。
[1] CN201010127153.4紫金砂中香豆素和色原酮类提取物、其制备方法及用途