正溴丁烷是一种无色液体，易挥发，需密封储存。泄漏、误吸或误食正溴丁烷会对眼睛、皮肤和呼吸系统造成严重影响，如呼吸困难。在高温或明火下，正溴丁烷可能引发火灾。那么，如何灭火呢？

正溴丁烷易燃，遇明火、高温或高热时，易燃烧并释放有毒气体，如一氧化碳和溴化物气体。这些气体对人体有害，因此在灭火时需采取防护措施，避免呼吸困难等问题。常见的正溴丁烷灭火方法包括使用雾状水、泡沫灭火器、砂土、二氧化碳灭火器和干粉灭火器。灭火必须由消防人员进行，并需处于上风向，以免吸入有毒气体。同时，需迅速将正溴丁烷容器转移到空旷、安全的区域，并持续喷水直到火场处理结束。

在灭火过程中，若正溴丁烷容器变色或泄压装置发出刺耳声音，务必撤离事故现场，切勿停留，以免发生爆炸危险。以上便是正溴丁烷灭火的具体方法，希望对您了解正溴丁烷有所帮助。

为了制备正丁基锂乙醚溶液，我们需要在无水无氧氮气保护下进行以下步骤：

1. 准备一个500毫升的干燥三颈烧瓶，装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗。
2. 向烧瓶中加入200毫升无水乙醚和8.6克锂丝（1.25摩尔），并开始搅拌。
3. 滴加30滴由68.5克正溴丁烷（0.50摩尔）和100毫升无水乙醚配成的溶液。注意，在干冰-丙酮浴中将温度冷却到-10℃。
4. 当溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时，表示反应开始。继续滴加剩余的正溴丁烷溶液，滴加时间为30分钟。
5. 缓慢温热至0-10℃，并继续搅拌1-2小时。
6. 在氮气保护下，通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤，将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存。产率可达80-90%。

如何制备正已烷溶液？

为了制备正已烷溶液，我们需要在氮气保护下进行以下步骤：

1. 准备一个装有滴液漏斗、温度计和冷凝管的三口烧瓶。
2. 向烧瓶中加入120毫升正己烷溶液、4.8克锂丝（0.7摩尔）和29.6克氯代正丁烷（0.32mmol）。
3. 缓慢升温，保持平稳沸腾，约需1小时滴加完毕。
4. 继续回流反应1.5小时，然后冷却并静置过夜。
5. 在氮气保护下过滤，并将滤液冲氮保存。

溴丁烷是一种有机化合物，具有无色透明液体的外观，不溶于水，微溶于四氯化碳，溶于氯仿，乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。它主要用作烷化剂、溶剂、稀有元素萃取剂，也可用于有机合成。在20℃时，它在水中的溶解度为7.7%（重量），并且可以与乙醇、乙醚以及其他多种有机溶剂混溶。

一、合成方法

合成溴丁烷的方法是将100 mL圆底烧瓶中加入22 mL 68%硫酸（0.22mol），7.5ml正丁醇(0.08mol)，10g(0.1mol)溴化钠，并加入几粒沸石。然后进行加热回流反应约30—40min，不时摇动烧瓶。

需要注意的是：

（1）圆底烧瓶底部与石棉网间的距离。

（2）装气体处理装置，防倒吸装置中漏斗口与水面平行接近。

（3）加热时，热源温度不能太高，缓缓加热，否则溶液颜色变深。

二、蒸馏分离粗产物

待反应液冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，进行蒸馏以蒸出粗产物。

需要注意如何判断粗产物是否蒸完。

三、产物洗涤

将馏出液移至分液漏斗中，进行以下步骤：

等体积水洗涤——等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯）——等体积的水（除硫酸）——饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）——水（除残留的碱）洗涤——CaCl₂干燥。

四、蒸馏提纯

进行蒸馏，收集99—103℃的馏分，理论产量为11 g。

五、注意事项

1.浓硫酸与水反应放热，如不充分摇动并冷却至室温，加入溴化钠后，溶液往往变成红色，即有溴游离出来。

2.正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

3.从反应中蒸出的粗产物经水洗后，要充分分离出水层。

4.如水洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。

2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸是一种重要的化合物，其合成方法一直备受研究和探索。

背景：2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸是一种重要的具有生物活性的药物中间体，同时也是构建各种sp2类型C—C单键的重要方法之一——Suzuki反应的主要原料之一。有机硼酸在Suzuki反应中一直保持着旺盛的市场需求。

合成：

通过金属锂、正溴丁烷和二异丙胺制得二异丙胺锂，再以对三氟甲基氯苯为原料，硼酸三甲酯反应后，经水解，一锅法合成2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸。

（1）丁基锂的制备

在装有搅拌、氮气导入管、低温温度计和滴液漏斗的干燥四口瓶中，用纯氮置换空气，保持通氮，加入无水乙醚45 mL和金属锂丝1.92 g，搅拌下， 先滴入7.91 g正溴丁烷和12 mL无水乙醚的溶液。反应启发后，将四口瓶用丙酮干冰浴冷却至瓶内温度为－10℃，再缓慢滴加剩余的正溴丁烷的乙醚溶液，使反应温度保持在－10～－5℃之间，滴加完毕，撤去丙酮干冰浴，使反应自然升温到0～10 ℃，继续搅拌反应1～2 h。

（2）二异丙胺锂(LDA)的制备

将上述反应四口瓶用干冰浴降温至－40℃，缓慢滴加12.5 g二异丙胺的无水四氢呋喃的溶液 123 mL，控制滴加速度，使反应在－40～－45℃进行，约30 min滴加完毕，继续在此温度下搅拌1 h。

（3）苯基锂的制备

将上述反应瓶用干冰浴降温到－60℃，缓慢滴加18.05 g对三氟甲基氯苯的无水四氢呋喃63  mL溶液，控制滴加速度，使反应在－60℃左右进行，随后继续在此温度搅拌反应2 h。

（4）2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸二甲酯的制备

将上述反应产物继续冷却至－70℃，缓慢滴加10.4 g硼酸三甲酯的无水四氢呋喃63 mL溶液，使反应在－60～－70℃进行，然后在此温度下继续搅拌反应1 h.

（5）2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸二甲酯的水解

将上述反应液倒入1 000 mL的烧杯内，使其自然升温到0℃，搅拌下滴加10％ H2SO4 至反应液 pH值在2～3之间，添加特殊试剂后静置分层，水层用四氢呋喃(50 mL×3)提取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，冷却残液，析出产品， 抽滤，用少量乙醚、乙酸乙酯、水各洗1次，抽干，晾干即得产品，产品重量为15.0～16.0 g。

该方法反应条件相对温和，适用于工业化生产，是一条经济、实用且又便于操作的制备苯硼酸及其衍生物的方法。

参考文献：

[1]任元龙.2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸合成[J].宁波大学学报(理工版),2007,(01):83-85.