硅酸乙酯(英文名称ethyl silicate)又名正硅酸四乙酯(tetraethyl orthosilicate),四乙氧基硅烷(Tetraethoxysilane),简称TEOS。常温下硅酸四乙酯为无色透明液体,有特殊臭味。无水存在下稳定,遇水分解成乙醇与硅酸,在潮湿空气中变浑浊,溶于醇、醚等有机溶剂。分子式为(C2H5O)4Si,熔点-77℃,沸点168.1℃。有毒,对人眼和呼吸道有强烈刺激性.
硅酸乙酯用于制耐热和耐化学腐蚀涂料和制备有机硅溶剂,也可用于有机合成,制备高级水晶的基本原料,光学玻璃处理剂、结合剂、电子工业的绝缘材料等。硅酸乙酯是由四氯化硅与乙醇反应生成的化合物,再经水解而制得的水溶液,可用作耐火材料的结合剂.
硅酸乙酯的水解液中含有起结合作用的醇性硅溶胶,这种结合剂具有如下特点:
(1)结合剂组成中不含有害杂质,在使用过程中不生成低熔点物质;
(2)具有可控制的施工性能.
硅酸乙酯水解液,由以下原料按配比制成
上述的硅酸乙酯水解液的配制方法,方法如下:
1)按上述的配比,备料;
2)先将酒精、蒸馏水、醋酸和盐酸依次加入水解器中,搅拌5-10分钟,使其混合均匀;
3)将硅酸乙酯一次性加入水解器中,继续搅拌1-1.5小时,使其充分水解,水解过程中,温度控制在35-50℃范围内;超过50℃立即用水冷却;
4)冷却,当温度降至30℃以下时,将硅酸乙酯水解液用纱布过滤到容器内,加盖密封。标明水解液批次和日期.
制备好的硅酸乙酯水解液需静置20小时后方可使用,并在一周内用完.
羧酸酯类化合物在涂料、日化用品、油墨、工业清洗剂、表面活性剂等领域有广泛应用。羧酸酯的制备可以通过羧酸和烯烃直接加成反应来实现,这是一种绿色的原子经济反应合成路线,具有高原子利用率、简化工艺流程、节约能耗和降低成本的优势。
方法1:乙酸第三丁酯的制备步骤如下:
1)将一定比例的P123、二乙醇胺和盐酸加入烧瓶中,在适当温度下搅拌使其溶解。然后加入正硅酸四乙酯(TEOS)和磷钨酸水溶液,继续搅拌。将混合悬浊液放入水热合成釜中,在一定条件下晶化。晶化后的固-液两相混合物经过过滤洗涤和干燥处理,最后在马弗炉中焙烧得到醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂。
2)将醋酸、步骤1中制备的催化剂和异丁烯加入高压釜中,在适当条件下反应一段时间。通过采样和分析,可以得到乙酸转化率、乙酸第三丁酯选择性和二异丁烯选择性等数据。
方法2:一种制备提纯乙酸第三丁酯的方法,通过酯化反应和分离工艺得到纯品。
乙酸第三丁酯是一种非VOC、非HAP和低毒性的溶剂,在涂料、油墨和医药中间体合成等领域有广泛应用。近年来,乙酸第三丁酯的需求量不断增加,全球市场需求已达数万吨。
[1]CN201910424430.9一种醇胺基团改性的有序介孔C/SiO2负载杂多酸催化剂及其制备方法和应用
[2]CN200610031938.5一种制备提纯乙酸第三丁酯的方法
全氟羧酸盐(Perfluoroalkylcarboxylates,PFCAs)是一种具有低表面张力、化学稳定性和热稳定性的全氟烷基阴离子表面活性剂。它们由人类活动产生,具有持久性的有机污染物特性。全氟羧酸盐在工业生产中被广泛应用,尤其是碳链长度为C4至C10的全氟羧酸盐。然而,由于其水溶性较好,全氟羧酸盐容易在自然环境中迁移,造成污染扩散。目前,全氟羧酸盐已在自然界的水系中和人类及其他动物的体内被检测到存在。
一种制备全氟羧酸盐的方法是利用改性四氧化三铁回收废水中的十一氟己酸。首先,将七水合硫酸亚铁和硫酸亚铁配制成溶液,然后加入氨水溶液并搅拌。接着,将混合物转移到烧杯中,使磁性四氧化三铁沉淀到烧杯底部。通过去离子清洗,得到高纯度的四氧化三铁纳米微粒。将四氧化三铁纳米微粒与乙醇、氨水、正硅酸四乙酯和氨丙基三甲氧基硅烷反应,然后加入端位被氯取代的聚乙二醇6000和全氟辛酰氯,最后利用磁场回收磁性材料。
利用改性磁性纳米微粒可以回收废水中的全氟己酸。将改性磁性纳米微粒放入含有全氟己酸的废水中,经过搅拌后,利用稀土磁铁分离清水并对残余的全氟辛酸进行分析。经过处理后,表面经处理后的全氟辛酸含量较低。该磁性材料可以重复应用多次,处理后清水中全氟辛酸含量仍然较低。
[1]CN201310332137.2一种反渗透膜法回收废水中全氟羧酸盐表面活性剂的方法
[2]CN201610413542.0一种回收水中碳氟表面活性剂的新工艺
对甲氧基苯乙酮,又称山楂花酮,是一种白色晶体。Friedel-Crafts酰化反应是合成对甲氧基苯乙酮的重要方法之一。该反应通常使用苯甲醚作为原料,乙酰氯或乙酸酐作为酰化试剂,并采用Lewis酸作为催化剂。目前,国内外研究者已经对用于酰化反应的催化剂进行了广泛的研究,主要包括金属卤化物、分子筛和杂多酸等。
以下是一种固体酸催化剂制备对甲氧基苯乙酮的方法:
1) 制备MoSi复合金属氧化物型催化剂:将1g p123溶解于12.4ml正丙醇中,加入3mmol正硅酸四乙酯和3mmolMoCl,搅拌至完全溶解。然后逐滴加入45mmol氨水,溶液中的盐开始水解生成沉淀。将所得浆体继续搅拌24小时,然后在110℃下鼓风干燥,最后在500℃下焙烧5小时,即可得到MoSi复合金属氧化物型催化剂。
2) 制备对甲氧基苯乙酮:在50ml圆底烧瓶中加入MoSi 0.05g,苯甲醚5ml,乙酰氯0.5ml,放入恒温油浴锅中加热至80℃,并以400r/min的速度进行磁力搅拌,反应10小时。
对甲氧基苯乙酮是一种国家规定允许使用的食用香料,具有浓郁的山楂香气,常用于含羞、山楂等香型香精的制备。此外,它还适用于药草香、木香等高级化妆品和皂用香精的生产,以及防晒剂、对甲氧基苯乙酸、对甲氧基苯乙烯和液晶单体的制造。
参考文献:
[1] CN201910833139.7一种制备对甲氧基苯乙酮的绿色新工艺
[2] CN201810658864.0一种对甲氧基苯乙酮的催化合成方法
[3] CN201210268091.84-叔丁基-4’-甲氧基二苯甲酰甲烷的制备方法
[4] CN201810391635.7一种阿伏苯宗的制备方法