氘代二甲亚砜，又称为二甲基亚砜-d 6 (DMSO-d 6)，是一种含有0.03% (v/v) TMS（四甲基硅烷）的氘代NMR溶剂，在核磁共振研究和分析中具有重要作用。它可以通过光解离生成CD 3 自由基光产物，并通过红外二极管激光吸收光谱进行分析。氘代二甲亚砜常用作1H和13C NMR实验的溶剂。

氘代二甲基亚砜的氢谱呈现单峰：水峰在3.33，溶剂峰在2.5。

氘代DMSO，又称氘代二甲亚砜-d6，是一种将二甲亚砜中的氢原子替换为氘原子的化合物。在核磁共振波谱法中，氘代DMSO是一种常用的溶剂。

如何制备氘代DMSO

制备氘代DMSO的方法是通过加热DMSO的重水溶液，并使用碱催化剂（如氧化钙）。然而，这个反应并不能完全将DMSO转化为d6的产物，因此需要去除产生的水，并反复置换为重水，经过多次化学平衡后才能得到纯度较高的氘代DMSO。

氘代DMSO在核磁共振波谱中的应用

纯度较高的氘代DMSO在核磁共振波谱中不会显示任何峰，因此常被用作核磁共振溶剂。然而，市售的氘代DMSO通常不是100%纯度，因此在核磁共振氢谱中会出现2.54ppm的区域的五重峰，以及在核磁共振碳谱中39.52ppm的峰（在精细谱图中为七重裂分），这些峰表示存在未氘代的DMSO。

氘代乙腈是一种非质子性溶剂，广泛应用于有机反应和核磁共振中色谱技术。它可以作为制备苯并咪唑阳离子化合物和氢气的溶剂使用。

制备方法

制备苯并咪唑阳离子化合物和氢气的方法如下：

1. 在透明的反应容器中加入二氢苯并咪唑化合物和非质子性溶剂或质子性溶剂，得到溶解有二氢苯并咪唑化合物的溶剂。
2. 向溶解有二氢苯并咪唑化合物的非质子性溶剂中加入与二氢苯并咪唑化合物等当量或当量过量的质子性化合物。
3. 在惰性气体氛围中，用紫外光照射装有溶解有二氢苯并咪唑化合物的质子性溶剂的反应容器，或照射装有溶解有二氢苯并咪唑化合物和质子性化合物的非质子性溶剂的反应容器。
4. 通过薄层色谱法、核磁共振氢谱、紫外可见吸收光谱或热导气谱检测反应进行，得到苯并咪唑阳离子化合物和氢气。

制备方法中的非质子性溶剂可以选择乙腈、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲亚砜、氘代乙腈、氘代正己烷、氘代环己烷、氘代苯、氘代甲苯、氘代二甲亚砜等。

参考资料

[1] CN200910243196.6 由二氢苯并咪唑化合物制备苯并咪唑阳离子化合物和氢气的方法

引言：

4-碘苯甲酸乙酯是一种具有重要化学特性的化合物。本文旨在探讨其独特的性质和结构特征，进一步了解这一化合物在化学领域中的重要性和应用潜力。通过深入分析其性质和结构，我们可以更全面地理解4-碘苯甲酸乙酯的特点和化学行为。

1. 什么是4-碘苯甲酸乙酯？

4-碘苯甲酸乙酯是一种酰胺，可与多种物质反应，包括视黄酸和培美曲塞。它是一种反应性物质，可用于合成其他物质，如氧化铁和转移机理。4-碘苯甲酸乙酯还用于制备吡啶甲酸和结晶结构。4-碘苯甲酸乙酯可与ArMg(tmp)·2LiCl (tmp =三甲基丙烷)中间体根岸交联合成联苯衍生物。它还可以作为合成对羧基甲氧基苯基溴化镁的起始材料，这是一种多官能有机金属试剂，可以作为合成复杂目标分子的基础部分。

2. 性质和成分

4-碘苯甲酸乙酯是一种有机化合物，分子式为C9H9IO2，CAS号为51934-41-9。4-碘苯甲酸乙酯的性质如下：

（1）物理性质

分子量：276.07

摩尔质量：276.07 克/摩尔

外观：无色至淡黄色液体

熔点：267 ℃

沸点：281-283℃

密度：1.641 g/mL at 25℃(lit.)

溶解性：溶于二氯甲烷、氯仿和丙酮等有机溶剂

稳定性：在正常储存条件下稳定

（2）化学性质

4-碘苯甲酸乙酯是一种卤代芳香烃，具有卤代芳香烃的通性。

它可以与碱反应生成相应的羧酸盐。

它可以与卤素发生卤代反应。

它可以与硝酸发生硝化反应。

它可以与还原剂发生还原反应。

4. 4-碘苯甲酸乙酯NMR

NMR是一种基于特定原子核在外磁场中吸收了与其裂分能级间能量差相对应的射频场能量而产生共振现象的分析方法。NMR谱仪主要由磁体、探头、前置放大器、机柜、工作站组成。

刘雅琴等人以对碘苯甲酸乙酯为分析对象，对其一维和二维NMR谱信号进行完全归属，特别是在二维谱中，确认各组碳与氢的连接关系；化学键上相邻氢原子的耦合、远程相关和空间相关信息。具体如下：

4.1 实验部分

（1）仪器与试剂

仪器：1H NMR、13C NMR、DEPT135、1H-1H COSY、1H-13C HSQC和HMBC以及ROESY谱均用Agilent DD2 600型核磁共振波谱仪(美国Agilent公司)测定，以氘代二甲亚砜为溶剂，1H NMR的观测频率为599.77 MHz, 13C NMR的观测频率为150.83 MHz, 1H-1H COSY实验谱宽为6 648.9 Hz, 采样数据点阵图t2×t1=1 024×256,1H-13C HSQC实验中13C谱宽为30 165.9 Hz, 采样数据点阵t2×t1=1 024×256,1H-13C HMBC实验中13C谱宽为36 199.1 Hz, 1H谱宽为9 615.4 Hz, 采样数据点阵t2×t1=1 024×256。

试剂：氘代二甲亚砜经HPLC测试纯度大于98%。所有试剂均为分析纯。

（2）样品制备

称取对碘苯甲酸乙酯样品约30 mg, 加入氘代二甲亚砜 0.6 mL,使其完成溶解，转移到核磁管中待测。

（2）实验流程

NMR实验操作流程如图所示。

4.2 结果

（1）对碘苯甲酸乙酯结构分析

对碘苯甲酸乙酯含有伯、仲、叔和季4种不同类型的碳原子，是一个有代表性结构的化合物。如图所示，实验中采集了对碘苯甲酸乙酯的一维氢谱(1H谱)、碳谱(13C谱和DEPT135谱)、二维相关谱(1H-1H COSY谱、1H-13C HSQC谱和 HMBC谱),并对谱图进行了详细解析。

（2）对碘苯甲酸乙酯谱图归属总结

根据对碘苯甲酸乙酯的核磁共振1H-1H COSY谱、1H-13C HSQC和 HMBC、ROESY谱及其1H谱、13C 谱解析，并对对碘苯甲酸乙酯的HMBC相关谱的关键信号进行标示，如图所示。化合物对碘苯甲酸乙酯分子中的碳氢归属结果列于表。

5. 结论

4-碘苯甲酸乙酯是一种具有特定性质和结构特征的化合物。其分子结构中含有碘原子，使得其具有一定的化学活性和反应性。在实验室研究和工业生产中，了解和掌握4-碘苯甲酸乙酯的性质和结构特征对于合成有机化合物和开发新型材料具有重要意义。进一步的研究可以更深入地揭示其在化学和材料科学领域中的潜在应用价值。

参考：

[1]刘雅琴,余明新,何玲.基于二维NMR谱解析对碘苯甲酸乙酯结构的实验教学设计[J].实验室研究与探索,2023,42(06):198-201+271.DOI:10.19927/j.cnki.syyt.2023.06.040.

[2]https://www.biosynth.com/p/FE23014/51934-41-9-ethyl-4-iodobenzoate

[3]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/142891